ГОСТ 23268.9-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения нитрат-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrate-ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2413
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрические методы определения нитрат-ионов.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см
1.3. Анализы выполняют в день вскрытия пробы.
2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ
Метод предназначен для быстрого определения предельно допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидина. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы технические типа ВЛТ-200.
Весы аналитические лабораторные.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см
Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 1, 2, 5 и 10 см
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Палочки стеклянные.
Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по ГОСТ 28498-90.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Дифениламин по НТД.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по ГОСТ 4212-76.
1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор N 1)
10 см
1 см
2.3.3. Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы N 2, 3 и 4)
В мерные колбы вместимостью 50 см
1 см
2.3.4. Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор N 5)
0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей 150-200 см
2.3.5. Приготовление рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор N 6)
В мерную колбу вместимостью 100 см
2.3.6. Приготовление 10%-ного раствора хлористого натрия
10 г хлористого натрия растворяют в 90 см
2.3.7. Подготовка пробы
В мерную колбу вместимостью 100 см
2.4. Проведение анализа
В сухую пробирку вносят 1 см
К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию нитрат-ионов (
где
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
С ФЕНОЛДИСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТОЙ
При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого соединения в результате реакции нитрат-ионов с фенолдисульфоновой кислотой. Метод позволяет определять от 0,005 до 5 мг нитрат-ионов в пробе.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см
Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 см
Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 2, 5, 10, 50 см
Цилиндры колориметрические вместимостью 50 см
Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80 - чашки выпарные.
Палочки стеклянные.
Фильтры стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Баня водяная.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Бумага индикаторная универсальная.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Фенол по НТД.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Серебро сернокислое.
Метиловый оранжевый.
Калия гидроокись.
Соль динатриевая этилендиамин -
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а
.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора фенолдисульфоновой кислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 200 см
3.3.2. Приготовление раствора трилона Б (комплексона III)
50 г комплексона III взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и смешивают в фарфоровой чашке с 20 см
3.3.3. Основной стандартный раствор азотнокислого калия приготавливают по п.2.3.1.
3.3.4. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия
100 см
1 см
3.3.5. Приготовление эталонных растворов азотнокислого калия
В фарфоровые чашки вносят 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00; 15,00; 20,00 и 25,00 см
Полученные растворы содержат соответственно 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мг/дм
Допускается приготовление неполной шкалы эталонных растворов в пределах предполагаемых значений нитрат-ионов для анализируемой воды.
3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
3.3.7. Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3.4. Проведение анализа
Определению мешают хлорид-ионы, влияние которых устраняют по ходу анализа. В коническую колбу вместимостью 250 см
Добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентом содержанию хлорид-ионов, которые определяют из отдельной пробы по ГОСТ 23268.17-78. Содержимое колбы слегка подогревают и выпавший осадок хлористого серебра отфильтровывают. Прозрачный фильтрат количественно переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку приливают 2 см
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию нитрат-ионов (
где
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм
4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-ИОНОВ
4.1. Сущность метода
Метод основан на прямом определении нитрат-ионов с использованием ионоселективного электрода.
Метод позволяет определять нитрат-ионы в минеральных водах любой минерализации при содержании их от 10 до 70 мг/дм
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр - милливольтметр (рН-340; рН-121) или иономер ЭВ-74.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый, 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Нитратселективный электрод "Квант".
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Шкаф сушильный.
Секундомер.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 50 см
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 50 см
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: стаканы 50 и 1000 см
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а
.
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
Азотнокислый калий высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянной массы.
10,1107 г азотнокислого калия взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
4.3.2. Приготовление рабочих стандартных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см
1 см
Рабочие стандартные растворы готовят в день построения градуировочного граф
ика.
4.3.3. Приготовление буферного раствора (10%-ный раствор алюмокалиевых квасцов)
100,00 г алюмокалиевых квасцов АlК (SO
4.3.4. Приготовление раствора хлористого натрия
Готовят раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов, равной массовой концентрации их в исследуемой воде. Массовую концентрацию хлорид-ионов в исследуемой воде определяют по ГОСТ 23268.17-78. Массу навески рассчитывают исходя из массовой концентрации хлорид-ионов в исследуемой воде.
Хлористый натрий взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
4.3.5. Подготовка прибора к испытаниям
Новый измерительный нитратселективный электрод выдерживают в основном стандартном растворе азотнокислого калия не менее 12 ч. Перед началом работы его присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала "Изм.", промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.
По окончании работы нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.
Между анализами нитратселективный электрод хранят в стаканчике с рабочим стандартным раствором N 1, а наконечник элктролитического ключа - в стаканчике с дистиллированной водой.
4.4. Проведение анализа
На характер градуировочного графика влияют ионная сила раствора и присутствующие в воде хлорид-ионы в количестве более 500 мг/дм
4.4.1. Определение нитрат-ионов в водах, содержащих менее 500 мг/дм
В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см
4.4.1.1. Построение градуировочного графика
В мерные цилиндры с притертой пробкой вместимостью 50 см
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода,
Логарифмы значений массовых концентраций нитрат-ионов, г·моль/дм
Таблица 1
Соотношение между
2,70 | 2,0·10 | 124,0 |
2,75 | 1,8·10 | 111,6 |
2,80 | 1,6·10 | 99,2 |
2,85 | 1,4·10 | 86,8 |
2,90 | 1,3·10 | 80,6 |
2,95 | 1,1·10 | 68,2 |
3,00 | 1,0·10 | 62,0 |
3,05 | 9,0·10 | 55,8 |
3,10 | 8,0·10 | 49,6 |
3,15 | 7,0·10 | 43,4 |
3,20 | 6,3·10 | 39,1 |
3,25 | 5,6·10 | 34,7 |
3,30 | 5,0·10 | 31,0 |
3,35 | 4,5·10 | 27,9 |
3,40 | 4,0·10 | 24,8 |
3,45 | 3,5·10 | 21,7 |
3,50 | 3,2·10 | 19,8 |
3,55 | 2,8·10 | 17,4 |
3,60 | 2,5·10 | 15,5 |
3,65 | 2,2·10 | 13,6 |
3,70 | 2,0·10 | 12,4 |
3,75 | 1,8·10 | 11,2 |
3,80 | 1,6·10 | 9,9 |
3,85 | 1,4·10 | 8,7 |
3,90 | 1,3·10 | 8,1 |
3,95 | 1,1·10 | 6,8 |
4,00 | 1,0·10 | 6,2 |
4,05 | 9,0·10 | 5,6 |
4,10 | 8,0·10 | 5,0 |
4,15 | 7,0·10 | 4,3 |
4,20 | 6,3·10 | 3,9 |
4,25 | 5,6·10 | 3,5 |
4,30 | 5,0·10 | 3,1 |
4,35 | 4,5·10 | 2,8 |
4,40 | 4,0·10 | 2,5 |
4,45 | 3,5·10 | 2,2 |
4,50 | 3,2·10 | 2,0 |
4,55 | 2,8·10 | 1,7 |
4,60 | 2,5·10 | 1,6 |
4,65 | 2,2·10 | 1,4 |
4,70 | 2,0·10 | 1,2 |
4,75 | 1,8·10 | 1,1 |
4,80 | 1,6·10 | 1,0 |
4.4.2. Определение нитрат-ионов в водах, содержащих более 500 мг/дм
Исследуемую воду с массовой концентрацией хлорид-ионов от 500 до 2000 мг/дм
Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода. Проводят три параллельных измерения.
4.4.2.1. Построение градуировочного графика
В мерные цилиндры с притертой пробкой вместимостью 50 см
В полученных эталонных растворах потенциал электрода измеряют по п.4.4.1. Буферные растворы при этом не добавляют. Измерения проводят в порядке возрастания массовой концентрации нитрат-ионов в эталонных растворах. На основании полученных данных строят градуировочный графи
к по п.4.4.1.1.
4.5. Обработка результатов
Отрицательный логарифм значения массовой концентрации нитрат-ионов (
При составлении таблицы использована зависимость
где
62 - г·моль нитрат-ионов;
Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду разбавляют дистиллированной водой, то содержание нитрат-ионов (
где
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 2,5
Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003