ГОСТ 23268.4-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Метод определения сульфат-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of sulphate ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2408
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения сульфат-ионов.
Метод основан на образовании в кислой среде практически нерастворимого сернокислого бария. Определение проводят титрованием пробы воды водорастворимыми солями бария в присутствии индикаторов нитхромазо или хлорфосфоназо.
Метод позволяет определять от 0,2 мг сульфат-ионов в пробе.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения сульфат-ионов должен быть не менее 150 см
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: бюретки 10, 25 см
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 200, 250 см
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см
Колонка для катионита, изготовленная из прямой стеклянной трубки диаметром 2,5 см, в нижней части которой имеется стеклянная фильтрующая пластина и кран. В качестве колонки можно использовать нижнюю часть бюретки вместимостью 100 см
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Барий азотнокислый по ГОСТ 3777-76.
Барий хлористый, фиксанал, 0,1 н. раствор.
Нитхромазо.
Хлорфосфоназо.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Смолы ионообменные.
Катионит КУ-2 по ГОСТ 20298-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.
Бумага универсальная индикаторная.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление 0,02 н. раствора азотнокислого бария
5,2268 г азотнокислого бария взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
3.2. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого бария
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора хлористого бария количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3.3. Приготовление 0,02 н. раствора хлористого бария
100 см
3.4. Приготовление 0,2%-ного водного раствора нитхромазо
0,2 г нитхромазо взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см
3.5. Приготовление 0,2%-ного водного раствора хлорфосфоназо
0,2 г хлорфосфоназо взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см
3.6. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3.7. Подготовка катионита КУ-2
Для регенерации катионита (перевода в Н
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой КУ-2 в Н
От 10 до 50 см
Титрование вначале проводят медленно, тщательно перемешивая, от первых капель титранта образуется синяя окраска раствора, сохраняющаяся в течение 30-40 с.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию сульфат-ионов (
где
48 - грамм-эквивалент сульфат-иона;
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,5%.
Текст документа сверен по:
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003