ГОСТ 23268.18-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения фторид-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of fluoride-ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2420
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает потенциометрический и колориметрический методы определения фторид-ионов.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения фторид-ионов должен быть не менее 150 см
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИД-ИОНОВ
2.1. Сущность метода
Метод основан на прямом определении массовой концентрации фторид-ионов с использованием фторидного селективного электрода.
Метод позволяет определять фторид-ионы в минеральных водах любой минерализации при содержании от 0,005 до 50 мг фторид-ионов в пробе.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фторидный селективный электрод.
Потенциометр переменного тока измерительный по НТД.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Мешалка магнитная ММ-3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см
Стаканы из фторопласта или полиэтилена вместимостью 70 см
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.
Соль динатриевая этилендиамин-
Фосфатный буферный раствор рН 6,86, фиксанал для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,5 М раствора фтористого натрия
10,4970 г фтористого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
2.3.2. Приготовление 0,1 М раствора фтористого натрия
20 см
2.3.3. Приготовление 1·10
10 см
2.3.4. Приготовление 1·10
1 см
2.3.5. Приготовление 1·10
1 см
2.3.6. Приготовление 1·10
1 см
2.3.7. Приготовление 1 н. раствора хлористого натрия
58,4427 г хлористого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
2.3.8. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого натрия
100 см
2.3.9. Приготовление насыщенного раствора трилона Б (комплексона III)
1,6 г комплексона III растворяют в 100 см
2.3.10. Приготовление буферного фосфатного раствора
Фосфатный буферный раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления фосфатного буферного раствора с рН 6,86 количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
2.3.11. Подготовка к работе фторидного селективного электрода
Новый фторидный селективный электрод помещают в 1·10
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см
В раствор погружают фторидный селективный электрод и измеряют разность потенциалов с помощью потенциометра.
Измерение проводят при перемешивании раствора магнитной мешалкой.
Содержание фторид-ионов находят по градуировочному графику.
Фторидный электрод и электролитический ключ после каждого измерения промывают 4-5 - кратным количеством дистиллированной воды.
2.4.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см
Сначала измеряют разность потенциалов в дистиллированной воде, а затем в эталонных растворах в порядке увеличения в них содержания фторид-ионов.
При этом электроды и электролитический ключ дистиллированной водой не ополаскивают.
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода от массовой концентрации фторид-ионов в растворе. Для его построения на миллиметровой бумаге по оси абсцисс откладывают значения отрицательного логарифма содержания фторид-ионов в эталонных растворах, а на оси ординат - значения потенциалов.
По окончании работы фторидный селективный электрод и электролитический ключ обмывают 4-5-кратным количеством дистиллированной воды при работающей мешалке.
Селективный фторидный электрод хранят в растворе N
5.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию фторид-ионов (
_______________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
где
19 - грамм-моль фтора;
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 8%.
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод предназначен для определения фторид-ионов в воде с минерализацией не более 5 г/дм
3.1. Сущность метода
Метод основан на изменении цвета циркон-ализаринового комплексного соединения в результате образования бесцветного более прочного комплексного соединения фторид-ионов с цирконилом (IV).
Метод позволяет определять при визуальном колориметрическом определении от 0,05 до 0,14 мг, а при использовании фотоколориметра - от 0,05 до 0,25 мг фторид-ионов в пробе.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74: колбы вместимостью 100, 500, 1000 см
Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 100 см
Фотоэлектроколориметр (ФЭК).
Кюветы с толщиной слоя 20 мм.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см
Кислота азотная, фиксанал, 0,1 н. раствор.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Цирконил азотнокислый.
Цирконил хлористый.
Ализариновый красный С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага универсальная индикаторная.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора фтористого натрия - по ГОСТ 4212-76.
1 см
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора фтористого натрия
10 см
1 см
3.3.3. Приготовление 0,1 н. раствора азотной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора азотной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3.3.4. Приготовление кислого циркон-ализаринового индикатора
В одну колбу помещают 0,3 г хлористого цирконила, в другую - 0,07 г ализаринового красного С, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. Каждую навеску растворяют в 50 см
Приготовленный раствор смеси кислот аккуратно приливают в колбу с растворами хлористого цирконила и ализаринового красного С и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Приготовленный кислый циркон-ализариновый индикатор хранят в склянке из темного стекла в течение шести месяцев.
3.3.5. Приготовление раствора ализаринового красного С
В мерную колбу вместимостью 1000 см
3.3.6. Приготовление кислого раствора хлористого цирконила
В мерную колбу вместимостью 1000 см
3.4. Проведение анализа
Определению фторид-ионов мешают гидрокарбонат-ионы при содержании более 400 мг/дм
Присутствие в анализируемой воде хлорид-ионов более 2000 мг/дм
3.4.1. Визуальное определение
В колориметрический цилиндр вместимостью 100 см
Через 1 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемой воды с интенсивностью цвета эталонных растворов.
Готовят эталонные растворы в пределах определяемых значений фторид-ионов для данной воды
.
3.4.2. Фотоколориметрическое определение
Фотоколориметрический метод определения фторид-ионов применяется при возникновении разногласий в оценке качества минеральной воды.
В мерную колбу вместимостью 100 см
Массовую концентрацию фторид-ионов определяют по градуировочному графику.
3.4.3. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от массовой концентрации фторид-ионов.
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию фторид-ионов (
где
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг/дм
Текст документа сверен по:
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003