ГОСТ 7702.1-74*
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО ПТИЦЫ
Методы химического и микроскопического анализа свежести мяса
Poultry meat. Methods for chemical and microscopic analysis of meat freshness
ОКСТУ 9210
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.10.74 N 2282
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по метрологии, стандартизации и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 7702-55 в части пп.11-18
* ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы и устанавливает методы химического (определение аммиака и солей аммония, определение пероксидазы, определение количества летучих жирных кислот, определение кислотного числа жира, определение перекисного числа жира) и микроскопического анализов свежести мяса.
1. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
1.1. Метод определения аммиака и солей аммония.
1.1.1. Сущность метода
Метод основан на способности аммиака и солей аммония образовывать с реактивом Несслера (двойная соль йодистой ртути и йодистого калия, растворенные в гидроокиси калия) йодид меркураммония - вещество, окрашенное в желто-бурый цвет.
1.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82;
воронка В-36-90 по ГОСТ 25336-82;
палочки стеклянные;
пипетка 4-2-1 или 4-1-1 по НТД;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные диаметром 11 см;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
ртуть хлорная (сулема);
реактив Несслера;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1.3. Подготовка к анализу
Приготовление вытяжки. Вытяжку готовят для каждого образца отдельно. Навеску фарша, приготовленного по ГОСТ 7702.0-74*, массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в коническую колбу с 20 см дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании. Полученную водную вытяжку фильтруют.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51944-2002. - Примечание "КОДЕКС".
Приготовление реактива Несслера. 10 г йодистого калия растворяют в 10 см горячей дистиллированной воды, добавляют к этому раствору горячий насыщенный раствор хлорной ртути до появления красного осадка, не исчезающего при взбалтывании, фильтруют, в фильтрат добавляют 30 г гидроокиси калия, растворенного в 80 см
дистиллированной воды и 1-5 см
горячего насыщенного раствора хлорной ртути. После охлаждения в раствор добавляют дистиллированную воду до объема 200 см
. Реактив Несслера хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодном месте. Реактив должен быть бесцветным.
1.1.4. Проведение анализа
В пробирку пипеткой вносят 1 см вытяжки, добавляют 10 капель реактива Несслера. Содержимое пробирки взбалтывают и наблюдают изменение цвета и прозрачность вытяжки.
1.1.5. Оценка результатов
Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает зеленовато-желтый цвет с сохранением прозрачности или слегка мутнеет.
Мясо считают сомнительной свежести, если вытяжка приобретает интенсивно-желтый цвет иногда с оранжевым оттенком; наблюдается значительное помутнение с выпадением тонкого слоя осадка после отстаивания в течение 10-20 мин.
Мясо считают несвежим, если вытяжка приобретает желтовато-оранжевое окрашивание: наблюдается быстрое образование крупных хлопьев, выпадающих в осадок.
1.2. Метод определения пероксидазы (испытание не проводится на мясе водоплавающей птицы и цыплят).
1.2.1. Сущность метода
Метод основан на способности пероксидазы в присутствии перекиси водорода окислять бензидин до парахинондиамида. Последний с неокисленным бензидином дает мерихиноидное соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет.
1.2.2. Аппаратура и реактивы:
скальпель медицинский по ГОСТ 21240-89;
мясорубка по ГОСТ 4025-95 с диаметром отверстий 3-4,5 мм;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или
фильтры бумажные диаметром 11 см;
пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82;
капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 4-2-1 или 4-1-1 по НТД;
бензидин марки СТ ГОХТ 27-1546, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,2%;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей 1%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.3. Подготовка к анализу
Приготовление фарша. От каждого образца (тушки) вырезают скальпелем на всю глубину грудной мышцы 70 г и дважды измельчают на мясорубке и тщательно перемешивают отдельно по образцам.
Приготовление вытяжки. Навеску фарша массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в коническую колбу с 20 см дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании и фильтруют.
1.2.4. Проведение анализа
В пробирку вносят пипеткой 2 см вытяжки, добавляют 5 капель спиртового раствора бензидина с массовой долей 0,2%, содержимое пробирки взбалтывают, после чего добавляют 2 капли раствора перекиси водорода с массовой долей 1% (одна часть раствора перекиси водорода с массовой долей 3%) и наблюдают окрашивание вытяжки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.5. Оценка результатов
Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает сине-зеленый цвет, переходящий в течение 1-2 мин в буро-коричневый.
Мясо считают несвежим, если вытяжка либо не приобретает специфического сине-зеленого цвета, либо сразу появляется буро-коричневый.
1.3. Метод определения количества летучих жирных кислот (испытание проводят на нежирной птице).
1.3.1. Сущность метода
Метод основан на выделении летучих жирных кислот и определении их количества титрованием гидроокисью калия.
1.3.2. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
микробюретка 6-2-5 по НТД;
капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;
мешалка магнитная ЗМА;
прибор для перегонки водяным паром (см. чертеж), в состав которого входят:
колба П-1-2000-29/32 по ГОСТ 25336-82;
колба Гр-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;
колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;
холодильник ХШ-3/200 ХС по ГОСТ 25336-82;
каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82;
трубка предохранительная стеклянная;
трубка пароотводная стеклянная, диаметром 6 мм;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
колбонагреватель электрический 300 Вт;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 2%;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм, точно оттитрованный;
индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.3.3. Проведение анализа
Прибор для перегонки водяным паром
1 - колба круглодонная; 2 - колбонагреватель; 3 - электрическая плитка; 4 - колба плоскодонная;
5 - предохранительная трубка; 6, 9 - пароотводные трубка; 7 - пробка; 8 - каплеуловитель;
10 - холодильник; 11 - колба коническая
Анализ проводят с использованием прибора для перегонки водяным паром. Навеску фарша, приготовленного по п.1.2.3, массой 25 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в круглодонную колбу 1. Туда же приливают 150 см раствора серной кислоты с массовой долей 2%. Содержимое колбы перемешивают и колбу закрывают пробкой 7. Под холодильник 10 подставляют коническую колбу 11 вместимостью 250 см
, на которой отмечают объем 200 см
. Дистиллированную воду в плоскодонной колбе 4 доводят до кипения и паром отгоняют летучие жирные кислоты до тех пор, пока в колбе 11 не соберется 200 см
дистиллята. Во время отгона колбу 1 с навеской подогревают. Титрование всего объема дистиллята проводят раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм
в колбе 11 с индикатором фенолфталеином до появления неисчезающей малиновой окраски.
Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт для определения расхода щелочи на титрование дистиллята с реактивами без мяса.
1.3.4. Обработка результатов
Количество летучих жирных кислот () выражают в миллиграммах гидроокиси калия в 100 г мяса и вычисляют по формуле
,
где - количество раствора 0,1 моль/дм
гидроокиси калия, израсходованное на титрование 200 см
дистиллята из мяса, см
;
- количество раствора 0,1 моль/дм
гидроокиси калия, израсходованное на титрование 200 см
дистиллята контрольного опыта, см
;
- поправка к титру раствора, 0,1 моль/дм
гидроокиси калия;
5,61 - количество гидроокиси калия, содержащегося в 1 см раствора 0,1 моль/дм
, мг;
- масса пробы, г.
За результат испытаний принимают среднеарифметическое трех параллельных определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 9% от средней величины.
Вычисление проводят с погрешностью не более 0,01 мг KOH.
Мясо считают свежим, если летучих жирных кислот содержится до 4,5 мг KOH.
Мясо считают сомнительной свежести, если в нем содержится летучих жирных кислот от 4,5 до 9,0
мг KOH.
1.3.2-1.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.4. Метод определения кислотного числа жира
1.4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении жира смесью диэтилового эфира и этилового спирта 96° и титровании свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.
1.4.2. Аппаратура, материалы, реактивы:
ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
баня водяная;
колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;
чашка фарфоровая выпарительная N 3 по ГОСТ 9147-80;
воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82;
палочки стеклянные;
микробюретка 6-2-5 по НТД;
капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
марля бытовая по ГОСТ 11109-90;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
эфир этиловый;
индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1%;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм, точно оттитрованный.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.4.3. Подготовка к анализу
Подготовка жира. Берут не менее 20 г внутренней жировой ткани от каждого образца отдельно, измельчают ее ножницами и вытапливают в фарфоровых чашках на водяной бане, фильтруют в химические стаканы через четыре слоя марли и охлаждают до температуры 20 °С.
Приготовление нейтральной смеси спирта 96° с этиловым эфиром.
Для нейтрализации смеси спирта с эфиром к ней добавляют несколько капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм до появления малинового окрашивания.
1.4.4. Проведение анализа
Навеску жира массой 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, добавляют 20 см нейтральной смеси этилового эфира и этилового спирта 96° (2:1), содержащей 5 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1%. Содержимое колбы тщательно взбалтывают до полного растворения жира. Если жир растворился не полностью, колбу слегка нагревают на водяной бане при постоянном помешивании раствора. После охлаждения до температуры 20 °С раствор, постоянно взбалтывая, быстро титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм
до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае помутнения жидкости в колбу добавляют 10 см
нейтральной смеси, содержимое взбалтывают и колбу слегка нагревают на водяной бане до просветления, затем охлаждают до температуры 20 °С и продолжают титрование.
1.4.5. Обработка результатов
Кислотное число жира () выражают в миллиграммах гидроокиси калия, израсходованного на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, и вычисляют по формуле
,
где - количество раствора 0,1 моль/дм
гидроокиси калия, израсходованное на титрование, см
;
- поправка к титру раствора 0,1 моль/дм
гидроокиси калия;
5,61 - количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см раствора 0,1 моль/дм
, мг;
- масса жира, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 4% от средней величины.
Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 мг KOH.
Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом до 1 мг KOH считают свежим; куриный жир от охлажденных тушек с кислотным числом 1,0-2,5 мг KOH, гусиный - 1,0-2,0 мг KOH, утиный и индюшиный - 1,0-3,0 мг KOH, а также жир от мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом 1,0-1,6 мг KOH считают сомнительной свежести
.
1.4.2-1.4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5. Метод определения перекисного числа жира
1.5.1. Сущность метода
Метод основан на обработке жира смесью уксусной кислоты и хлороформа раствором йодистого калия и титровании свободного йода раствором серноватистокислого натрия.
1.5.2. Аппаратура, материалы, реактивы:
ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
баня водяная;
чашка фарфоровая выпарительная N 3 по ГОСТ 9147-80;
воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82;
палочки стеклянные;
колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;
микробюретка 6-2-2 по НТД;
капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74;
марля бытовая по ГОСТ 11109-90;
хлороформ, ч.д.а.;
кислота уксусная ледяная, х.ч., по ГОСТ 61-75;
калий йодистый, ос. ч., по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный насыщенный водный раствор;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067-86*, раствор 0,01 моль/дм или 0,002 моль/дм
;
крахмал по ГОСТ 10163-76, ч., свежеприготовленная водная дисперсия с массовой долей 1%.
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 27068-86. - Примечание "КОДЕКС".
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.5.3. Проведение анализа
Навеску жира, приготовленного по п.1.4.3, массой 0,5 г, взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 10 см смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (1:1). К раствору добавляют 1 см
свежеприготовленного насыщенного раствора йодистого калия и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Затем в раствор добавляют 30 см
дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм
или 0,01 моль/дм
в присутствии индикатора - крахмала, до исчезновения синей окраски.
Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт, в котором берут те же количества реактивов, но без жира. Если результат контрольного опыта превышает 0,05 см раствора серноватистокислого натрия 0,01 моль/дм
, то следует приготовить свежие реактивы
.
1.5.4. Обработка результатов
Перекисное число жира () в процентах вычисляют по формуле
,
где - поправка к титру раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм
или 0,01 моль/дм
;
- количество раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм
или 0,01 моль/дм
, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см
;
- количество раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм
или 0,01 моль/дм
, израсходованное на титрование контрольного раствора, см
;
0,0002538 - количество йода, соответствующее 1 см раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм
или 0,01 моль/дм
, г;
- масса жира, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1% от средней величины.
Вычисление производят с погрешностью не более 0,0
1% йода.
1.5.2-1.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5.5. Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы считают свежим, если значение перекисного числа не превышает 0,01% йода; куриный жир от охлажденных тушек с перекисным числом 0,01-0,04% йода, гусиный, утиный, индюшиный - 0,01-0,10% йода, жир от мороженых тушек всех видов птицы с перекисным числом 0,01-0,03% йода считают сомнительной свежести.
2. МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
2.1. Сущность метода
Метод основан на определении количества бактерий и степени распада мышечной ткани путем микроскопирования мазков-отпечатков.
2.2. Аппаратура и реактивы:
микроскоп по ТУ 3-3.ЭД1-404-87 или другого аналогичного типа;
шпатель медицинский по ГОСТ 10778-83*;
_______________
* Утратил силу на территории Российской Федерации.
ножницы прямые, изогнутые, длиной 14 см, по ГОСТ 21239-93;
раствор Люголя;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
генцианвиолет карболовый.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
Поверхность тазобедренных мышц стерилизуют раскаленным шпателем или обжигают тампоном, смоченным в спирте, вырезают стерильными ножницами кусочки размером 1,5x1,0x1,5 см или 2,0x1,5x2,5 см и поверхностями срезов прикладывают к предметному стеклу (по три отпечатка на двух предметных стеклах). Препараты высушивают на воздухе, фиксируют, окрашивают по Граму по ГОСТ 7702.2.2-93 - ГОСТ 7702.2.6-93 и микроскопируют.
2.4. Обработка результатов
Мясо считают свежим, если в мазках-отпечатках не обнаружена микрофлора или в поле зрения препарата видны единичные экземпляры кокков или палочек и нет следов распада мышечной ткани.
Мясо считают сомнительной свежести, если в мазках-отпечатках обнаружено не более 30 кокков или палочек, а также следы распада мышечной ткани.
Мясо считают несвежим, если в мазках-отпечатках обнаружено свыше 30 кокков или палочек, наблюдается значительный распад тканей.
Текст документа сверен по:
Мясо птицы и продукты его переработки.
Технические условия и методы анализа:
Сб. ГОСТов - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
