ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина

ГОСТ 23041-78

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Метод определения оксипролина

Meat and meat products. Method for determination of oxyproline

МКС 67.120.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.03.78 N 893

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Снято ограничение срока действия по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1983 г., июне 1985 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-83, 10-85, 4-88)

Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты и устанавливает метод определения оксипролина, когда определение этого показателя предусмотрено нормативно-технической документацией.

Метод основан на выделении оксипролина при кислотном гидролизе пробы продукта, проведении цветной реакции с продуктами окисления ее и измерении интенсивности развивающейся окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 9792*, пропускают через мясорубку не менее двух раз до тонкого измельчения и тщательно перемешивают.

__________________

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

1.2. Пробу, подготовленную для испытания, помещают в стеклянную банку вместимостью от 200 до 400 см, заполнив ее, и закрывают крышкой.

Пробу хранят при температуре от 3 до 5 °С.

Испытания проводят в течение 24 ч.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстием решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104*.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - .

Баня водяная.

Баня песчаная.

Электронагревательное устройство с песчаной баней.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по нормативно-технической документации с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и интерференционным фильтром с =(558±2) нм (рабочая длина кювет 30-50 мм, светофильтр - зеленый) или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматоры 250-29/32 ТС или холодильники ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-250-2 или 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.

Воронки В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.

Пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Пипетки 5-1-2 или 4-2-2; 7-1-5 или 7-2-5; 7-1-10 или 7-2-10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см.

Фольга алюминиевая по ГОСТ 745.

Бумага индикаторная универсальная.

Хлорамин-Т.

Хлорамин-Б.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/см и раствор (НСl)=6 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., гранулированная, раствор (NaOH)=10 моль/дм.

Спирт пропиловый (протанол), ч. и х.ч.

Спирт изопропиловый, ч. или ос.ч.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.

Парадиметиламинобензальдегид.

Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/см, массовая доля кислоты 57% или ч.д.а., плотностью 1,32 г/см, массовая доля кислоты 42%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Оксипролин.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление реактивов

3.1.1. Приготовление реактива для окисления

1,41 г хлорамина-Т или хлорамина-Б разводят в 10 см воды и последовательно добавляют 10 см пропилового спирта и 80 см буферного раствора. Раствор должен быть свежеприготовленный.

3.1.2. Приготовление цветного реактива

10 г парадиметиламинобензальдегида растворяют в 35 см хлорной кислоты, непрерывно перемешивая. Полученный раствор смешивают с 65 см пропилового спирта. Раствор приготовляют в день использования.

3.1.3. Приготовление буферного раствора (рН 6,0)

50 г лимонной кислоты, 12 см уксусной кислоты (96 г на 100 см), 120 г уксуснокислого натрия, 34 г гидроокиси натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор смешивают с 200 см воды и 300 см пропилового спирта.

3.1.4. Приготовление основного раствора оксипролина

100 мг стандартного препарата оксипролина растворяют в воде (в мерной колбе вместимостью 100 см), добавляют каплю 6 моль/дм (н.) соляной кислоты и доводят водой до метки. В день использования берут 1 см основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой, тщательно перемешивая. 1 см этого раствора содержит 0,01 мг оксипролина. Затем приготовляют четыре стандартных раствора путем разбавления 5, 10, 20 и 30 см этого раствора водой в мерных колбах вместимостью 100 см для получения соответственно концентраций 0,5; 1; 2 и 3 мкг/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

3.2. Построение градуировочного графика

Измеряют оптическую плотность стандартных растворов оксипролина при длине волны 558 нм. Повторяют всю операцию определения, используя по 4 см четырех разбавленных стандартных растворов оксипролина.

По полученным средним данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат величины оптической плотности, а на оси абсцисс - концентрацию оксипролина, по отмеченным точкам проводят прямую линию.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В коническую колбу вместимостью 300 см помещают около 4 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Добавляют 100 см 6 моль/дм (н.) раствора соляной кислоты и кипятильные камни для равномерного кипения. Колбу соединяют с воздушным или водяным холодильником и нагревают на песчаной бане в течение 7 ч при гидролизе проб вареных и полукопченых мясных продуктов, в течение 8 ч - при гидролизе проб мяса и сырокопченых мясных продуктов.

Теплый гидролизат фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см, смывая гидролизную колбу и фильтр дистиллированной водой. Объем колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем разбавляют гидролизат, доводя содержание оксипролина в 1 см до 1-4 мкг. Для этого 4-10 см гидролизата (в зависимости от предполагаемого содержания оксипролина в испытуемом продукте) вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и нейтрализуют 10 моль/дм (н.) раствором гидроокиси натрия до рН 6,0 по индикаторной бумаге.

Объем доводят водой до метки и перемешивают. Переносят 4 см этого раствора в пробирку и добавляют 2 см реактива для окисления, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 мин. Затем добавляют 2 см цветного реактива, перемешивают и пробирку закрывают алюминиевой фольгой. Одновременно готовят два контрольных раствора, используя вместо фильтрата дистиллированную воду. Пробирки быстро переносят в водяную баню с температурой (60±0,5) °С и нагревают в течение 15 мин, затем пробирки охлаждают в течение 3 мин водой или льдом и не позднее чем через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 558 нм. Предварительно измеряют оптическую плотность контрольных растворов одного относительно другого, а затем испытуемых в отношении контрольного.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксипролина () вычисляют в процентах по формуле

,

где - количество оксипролина, найденное по градуировочному графику, мкг/см;

- количество продукта, взятое для испытания, г;

- количество гидролизата, взятое для нейтрализации, см;

- коэффициент пересчета в мкг;

- коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0,1%.

Электронный текст документа

и сверен по:

Продукты мясные.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

, 2010