ГОСТ Р ИСО 19070-2021 Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона в коже

ГОСТ Р ИСО 19070-2021

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона в коже

Leather. Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone in leather

ОКС 59.140.30

Дата введения 2022-05-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности" (АО "ИНПЦ ТЛП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 424 "Продукция обувной, кожевенной и кожгалантерейной промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2021 г. N 1648-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 19070:2016* "Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже" (ISO 19070:2016 "Leather - Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) in leather", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 38.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

В соответствии с требованиями Регламента Европейского союза REACH (Регламент ЕС 1907/2006) N-метил-2-пирролидон был включен в перечень веществ-кандидатов с очень высокой опасностью (SVHC) и использование его ограничено.

В связи с этим приводят новый метод определения содержания N-метил-2-пирролидона в коже.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже и деталях из кожи.

Данный метод также применим для определения количества N-этил-2-пирролидона (NEP) в коже.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Место отбора образцов)

ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

3 Сущность метода

Испытуемую пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне в течение 1 ч, используя ацетон, при температуре 50°С. Затем анализируют аликвоту с использованием газового хроматографа, снабженного масс-селективным детектором (GC-MS).

4 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической чистоты.

4.1 Ацетон, CAS

N 67-64-1.

_________________

Химическая реферативная служба (Chemical Abstracts Service - CAS).

4.2 N-метил-2-пирролидон, не менее 99,5%, CAS N 872-50-4.

5 Аппаратура

Используется обычное лабораторное оборудование, например перечисленное ниже.

5.1 Аналитические весы с ценой деления 0,0001 г.

5.2 Герметичный сосуд с крышкой объемом около 20 см

(пригодный для экстрагирования ацетоном при температуре 50°С).

5.3 Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).

5.4 Микропипетки вместимостью 50 мм

и 100 мм

5.5 Пипетки вместимостью 0,5 см

и 5 см

5.6 Мерные колбы вместимостью 100 см

5.7 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (GC-MS).

5.8 Мембранный фильтр из политетрафторэтилена (ПТФЭ) с размером пор 0,45 мкм.

5.9 Виалы для образцов с колпачком из ПТФЭ.

6 Проведение испытаний

6.1 Приготовление стандартных растворов

6.1.1 Исходный раствор NMP (1000 мкг/см

)

На аналитических весах (5.1) взвешивают точно 0,1 г N-метил-2-пирролидона в мерной колбе вместимостью 100 см

(5.6) и доводят до метки ацетоном (4.1).

6.1.2 Калибровочные растворы NMP

Для построения калибровочного графика используют четыре калибровочных раствора. Готовят эти растворы в мерных колбах вместимостью 100 см

, как указано в таблице 1.

Таблица 1 - Приготовление калибровочных растворов

Калибровочный раствор	Объем исходного раствора NMP (6.1.1)	Концентрация NMP в калибровочном растворе
1	0,1 см	1 мкг/см
2	0,5 см	5 мкг/см
3	1 см	10 мкг/см
4	5 см	50 мкг/см
Доводят до метки ацетоном

6.2 Подготовка образцов

Отбирают репрезентативный образец из кожи или деталей из кожи. По возможности отбор образцов проводят в соответствии с ИСО 2418.

Образец кожи должен быть измельчен на кусочки в соответствии с ИСО 4044. Размер кусочков кожи должен быть от 2 до 3 мм. Пробу не кондиционируют.

6.3 Экстракция

Аккуратно взвешивают на аналитических весах (5.1) приблизительно 1 г кусочков кожи и помещают их в герметичный сосуд (5.2). Добавляют 10 мл ацетона и экстрагируют кожу при температуре (50±2)°С в ультразвуковой ванне в течение (1,0±0,1) ч.

После охлаждения при комнатной температуре раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.8), переносят в виалу (5.9) и закрывают колпачком из ПТФЭ. Полученный раствор готов для инструментального анализа, который должен быть проведен в течение 24 ч.

Если происходит какая-либо задержка при проведении анализа подготовленной пробы, то она может храниться при температуре (4±2)°С в течение 24 ч.

7 Хроматографическое определение

Определение содержания N-метил-2-пирролидона проводят с использованием хроматографического метода GC-MS, приведенного в приложении А.

Если количество NMP в пробе выше сигнала от калибровочного раствора с наибольшей концентрацией, необходимо разбавить ее, учитывая это при расчете, указанном в разделе 8.

8 Количественное определение

Рассчитывают содержание N-метил-2-пирролидона, как массовую долю

, мг/кг, по формуле

, (1)

где

- площадь пика NMP в пробе;

- площадь пика NMP в калибровочном стандарте;

- концентрация NMP в калибровочном стандарте, мкг/см

;

- окончательный объем пробы, мл (согласно 6.3

10 см

);

- исходная масса пробы, г.

9 Чувствительность метода

Предел количественного определения должен быть достаточным, чтобы обеспечить соответствие анализа любым техническим условиям или нормативным требованиям, например менее 1000 мг/кг N-метил-2-пирролидона в коже. Обычный предел количественного определения для этого метода составляет 5 мг/кг.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать как минимум следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) дату проведения испытания;

c) все характеристики для идентификации испытываемого образца;

d) количество N-метил-2-пирролидона, определенное в пробе кожи, в мг/кг;

e) предел обнаружения метода;

f) любые отклонения от аналитической методики, установленной в настоящем стандарте.

Приложение А

(справочное)

Хроматографический анализ

А.1 Предварительное замечание

Поскольку оборудование (5.7) лабораторий может различаться, невозможно предоставить общие инструкции для проведения хроматографического анализа. Ниже приведены испытанные и использованные методики анализа.

А.2 Газовая хроматография с масс-селективным детектором (GC-MS)

Колонка:	5% фенил - 95% полидиметилсилоксан, 30 м 0,25 мм 0,25 мкм
Газ-носитель:	гелий, скорость потока 1,2 см /мин
Система дозирования:	без разделения потока
Температура инжектора:	250°С
Вводимый объем:	1 мкл
Температурная программа:	60°С в течение 4 мин, 15°С/мин до 140°С и 30°С/мин до 300°С в течение 1 мин
Температура линии подачи:	300°С
Температура источника:	230°С
Температура квадруполя:	150°С
МС-детектирование (Режим SIM/SCAN):	SCAN: m/z 60-110; SIM: m/z 99

Приложение ДА