УДК 677.4:546.22.06:006.354
Группа МО?
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОЛОКНО И ЖГУТ ХИМИЧЕСКИЕ
Метод определения массовой доли свободной серы
ГОСТ
10213.7—73
Chemical fibre and tow. Method for determination of free sulphur mass percentage content
ОКСТУ 2270
Срок действия с 01.07.75
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на вискозные волокно и жгут и устанавливает метод определения массовой доли свободной серы в неокрашенных и окрашенных в массе водорастворимыми сернистыми красителями волокне и жгуте.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Из разных мест лабораторной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0—73, отбирают элементарные пробы для определения влажности по ГОСТ 10213.3—73 и две элементарные пробы массой от 5 до 6 г для определения массовой доли свободной серы.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2. СРЕДСТВА ИСПЫТАНИЯ
2.1. Для проведения испытаний, применяют:
электрошкаф сушильный типа СНОЛ по ОСТ 16.0,801.397—87 или другой с аналогичными характеристиками;
весы лабораторные по ГОСТ 24104—80, 2 класс, наибольший предел взвешивания 200 г;
гири общего назначения, 2 класс, по ГОСТ 7328—82; электроплитку по ГОСТ 14919—83;
колбу стеклянную круглодонную или плоскодонную вместимостью 250 см3 или 500 см3 по ГОСТ 25336—82;
холодильник шариковый типа ХШ по ГОСТ 25336—82; колбу для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336—82; воронку Бюхнера по ГОСТ 9147—80;
Издание официальное Перепечатка воспрещена колбу коническую вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336—82; колбу мерную вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770—74; воронку стеклянную по ГОСТ 25336—82;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82;
бюретку вместимостью 25 см3 или 10 см3 по ГОСТ 20292—74; пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292—74;
цилиндры мерные вместимостью 5 см3, 10 см3 и 100 см3 по ГОСТ 1770—74;
йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации £’('/212) = = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.);
формалин по ГОСТ 1625—75, 37—40%-ный раствор; кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, 20%-ный раствор;
натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77, 1,5%-ный раствор, приготавливается не реже одного раза в 2—3 дня;
крахмал по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
3.1. Определение влажности волокна — по ГОСТ 10213.3—73. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. (Исключен, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИИ
4.1. Для определения массовой доли свободной серы в неокрашенном волокне или жгуте пробу помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 250 см3, заливают цилиндром 100 см3 1,5%-ного раствора сернистокислого натрия и добавляют несколько кусочков битого фарфора (для равномерного кипения). Колбу присоединяют к обратному холодильнику с помощью шлифа или корковой пробки и ставят на плиту с асбестом. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят 30 мин. Затем холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Волокно отфильтровывают на воронке Бюхнера через слой •бязи и промывают 200 см3 горячей дистиллированной воды при переменном включении (при отсосе) и выключении (при промывке) вакуума. Затем фильтрат переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Колбу для фильтрования промывают несколько раз дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату. К охлажденному фильтрату добавляют мерными цилиндрами 10 см3 37—40%-ного раствора формалина, 5 см3 20%-ной уксусной кислоты, 1—2 см3 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,05 моль/дм3 раствором йода до появления светло-сиреневого окрашивания раствора. Титрование производят из микробюретки или бюретки в зависимости от нормированной массовой доли серы в волокне. Ежедневно ставят холостой опыт.
Для определения массовой доли свободной серы в волокне, окрашенном в массе водорастворимыми сернистыми красителями, испытания проводят со следующими изменениями: берут пробу массой от 6 до 10 г, фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из разбавленного фильтрата отбирают 100 см3 и подвергают титрованию до резкого изменения окраски раствора от одной капли раствора йода.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свободной серы в волокне (S) в процентах вычисляют по формулам:
в неокрашенном волокне
^-0,0016 (10Q+UQ т ’
в окрашенном водорастворимыми сернистыми красителями волокне
с (Vr-V2)./G0,0016-5 (100+^) о =----------------------------,
т
где Vj—объем 0,05 моль/дм3 раствора йода, израсходованного на титрование пробы, см3;
у2 — объем 0,05 моль/дм3 раствора йода, израсходованного на титрование холостой пробы, см3;
К — коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дм3 раствора йода;
т — масса волокна, взятого для анализа, г;
117 — влажность волокна, определенная по ГОСТ 10213.3—73, %; 0,0016 — титр 0,05 моль/дм3 раствора йода по сере, г/см3.
Вычисления проводят до 4-го десятичного знака с последующим округлением до 3-го десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08% и до 3-го десятичного знака с округлением до 2-го десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
(Измененная редахция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Б. М. Соколовский, канд. техн, наук; А. А. Бондарев, И. Г. Шимко, В. Я. Лялюшкин, В. Е. Сорокин, Л. С. Панкратова, И. Д. Шахова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министрок СССР от 21 декабря 1973 г. № 2733
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10213—62 в части разд. И, пп. 33—35
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на котовый дана ссылка
ГОСТ 61—75
ГОСТ 195—77
ГОСТ 1625—75
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 4159—79
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 7328—82
ГОСТ 9147—80
ГОСТ 10163—76
ГОСТ 10213.0—73
ГОСТ 10213.3—73
ГОСТ 14919—83
ГОСТ 20292—74
ГОСТ 24104—80
ГОСТ 25336—82
ОСТ 16.0.801.397—87
Номер пункта
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
1.1
1.1, 3.1, 5.1
2.1
2.1
2.1
2.1
2.1
6. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 10.12.87 г. К» 4440
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1988 г.) с ИЗМЕНЕНИЯМИ № 1. 2 утвержденными в декабре 1982 г., декабре 1987 г. (ИУС 3—83, 3—88).
Изменение № 3 ГОСТ 10213.7—73 Волокно и жгут химические. Метод определения массовой доли свободной серы
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)
Дата введения 1994-07-01
Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 2270 на ОКСТУ 2209.
Вводная часть, пункт 4.1 (третий абзац), пункт 5.1 (третий абзац). Исключить слова: «водорастворимыми сернистыми красителями».
Пункт 2.1. Второй абзац исключить;
третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 24104—80 на ГОСТ 24104—88; восьмой абзац. Заменить слова: «под вакуумом» на «в вакууме»; восемнадцатый абзац. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 1625—75 на ГОСТ 1625—89; «37—40%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 37—40 %»;
девятнадцатый абзац. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %>;
(Продолжение см. с. 36)
(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 10213.7—73)
двадцатый абзац. Заменить слова: «1,6%-ный раствор* на «раствор с массовой долей 1,5 %»;
двадцать первый абзац. Заменить слова: <1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %».
Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова: «1,,5%-ного раствора» на «раствор с массовой долей 1^5 %»;
второй абзац. Заменить слова: «10 см* 37—40%-ного раствора формалина, 5 см3 20%-ной уксусной кислоты, 1—2 см3 1%-ного раствора крахмала» на «10 см3 раствора формалина с массовой долей 37—40 %, 5 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20 %,» 1—2 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 %».
(ИУС № 7 1994 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 10213.0—73 Волокно и жгут химические. Правила приемки и
метод отбора проб
ГОСТ 10213.1—73 Волокно и жгут химические. Метод определения
линейной плотности
ГОСТ 10213.2—73 Волокно и жгут химические. Методы определе
ния разрывной нагрузки и разрывного удлинения 15
ГОСТ 10213.3—73 Волокно и жгут химические. Метод определения
влажности
ГОСТ 10213.4—73 Волокно и жгут химические. Метод определения длины
ГОСТ 10213.5—73 Волокно и жгут химические. Методы определения пороков
ГОСТ 10213.6—73 Волокно и жгут химические. Методы определения массовой доли замасливателя .... 36
ГОСТ 10213.7—73 Волокно и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы .... 42
Редактор /У. В. Бобкова
Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб. 08.06.88 Подп. в печ. 20.07.88 3,0 усл. п. л. 3,0 ус л. кр -отт 2.49 уч.-изд. л. Тир. 2 000 Цена 15 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840. Москва. ГСП. Нозопресненский пер.. 3
Тип. «Московский печатник». Москва. Пялин пер. 6. Зак 2402
