ГОСТ 15113.6-77
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения сахарозы
Food concentrates. Methods for determination of sucrose
MКC 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2027 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 15113.5-69
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1986 г. (ИУС 8-84, 3-87).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит сахар-песок или сахар-рафинад, и устанавливает методы определения массовой доли сахарозы.
Сахароза - тростниковый или свекловичный сахар. Как пищевой продукт вырабатывается в виде кристаллического белого сахара-песка с массовой долей сахарозы 99,90% или сахара-рафинада, в котором массовая доля сахарозы 99,75%.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 15113.0-77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы инвертного сахара-сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до оксида меди (I). Массовую долю восстановленной сахарозы определяют по объему раствора перманганата калия, израсходованному на титрование соли железа (II) - продукта взаимодействия соли железа (III) и оксида меди (I).
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, 3-го класса точности.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).
Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80 °С с отклонением до 0,5 °С от заданной.
Насос Комовского или масляный, или насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.
Бюретки вместимостью 25 и 50 см
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 250 и 1000 см
Колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 см
Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см
Пипетки мерные, исполнения 2, 1-го класса точности вместимостью 1, 5, 20 и 50 см
Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498-90.
Воронка фильтрующая тип ВФ, Пор-10 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 50 и 250 см
Трубка Аллина (для приготовления асбестового фильтра).
Часы песочные на 3 мин.
Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919-83.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х.ч., или натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77, х.ч.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 100 и 200 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79.
Квасцы железоаммонийные по НД, насыщенный на холоде раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,41 г/см
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.
Метиловый красный.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор массовой концентрацией 300 г/дм
Асбест крупно- и мелковолокнистый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см
Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Бумага индикаторная универсальная.
Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов
К 250 см
Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), наличие которых проверяют добавлением к 20 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3.2. Приготовление раствора марганцовокислого калия
5 г марганцовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004 г, растворяют в 1 дм
Для установления титра марганцовокислого калия около 0,25 г щавелевокислого аммония или натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в 100 см
Титр марганцовокислого калия
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3.3. Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга N 1)
Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
2.3.4. Приготовление виннокислого калия-натрия - соль сегнетова (раствор Фелинга N 2)
Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400-500 см
2.3.5. Приготовление асбестового фильтра
Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой в 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.
Примечание. Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 200 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3.6. Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см
В мерную колбу вместимостью 100 см
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.4. Проведение испытания
Из аналитической пробы концентрата в стеклянный стакан вместимостью 25; 50 см
Навеску количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Прозрачность слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих определению сахаров компонентов. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добавляют еще по 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4.1. Определение сахаров до инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см
Прекратив нагревание, выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть (жидкость над осадком должна быть ярко-синего цвета). Горячую жидкость фильтруют при слабом разрежении через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (предварительно нанести на него мелковолокнистый асбест слоем 1 см) или специально приготовленный асбестовый фильтр, избегая, по возможности, попадания осадка на фильтр.
Колбу и фильтр промывают несколько раз кипящей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II).
Колбу с тубусом освобождают от фильтрата и промывных вод и тщательно промывают сначала водопроводной, затем дистиллированной водой.
В колбу с осадком оксида меди приливают 20-30 см
После растворения всего осадка оксида меди колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды.
Содержимое колбы с тубусом титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающего слабо-розового окрашивания.
Объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование фильтрата, умножают на титр, выраженный в миллиграммах меди, и по табл.1 находят массу сахаров до инверсии в 20 см
Таблица 1
Определение массы сахаров до инверсии
Масса меди, мг | Масса редуцирующих сахаров, мг | |||||||||
Медь, десятые доли миллиграмма | ||||||||||
0 | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 | 0,9 | |
20 | 9,80 | 9,85 | 9,90 | 9,95 | 10,00 | 10,05 | 10,10 | 10,15 | 10,20 | 10,25 |
21 | 10,30 | 10,35 | 10,40 | 10,45 | 10,50 | 10,55 | 10,60 | 10,65 | 10,70 | 10,75 |
22 | 10,80 | 10,85 | 10,90 | 10,95 | 11,00 | 11,06 | 11,12 | 11,18 | 11,24 | 11,30 |
23 | 11,35 | 11,40 | 11,45 | 11,50 | 11,55 | 11,60 | 11,65 | 11,70 | 11,75 | 11,80 |
24 | 11,85 | 11,90 | 11,95 | 12,00 | 12,05 | 12,10 | 12,15 | 12,20 | 12,25 | 12,30 |
25 | 12,35 | 12,40 | 12,45 | 12,50 | 12,55 | 12,60 | 12,65 | 12,70 | 12,75 | 12,80 |
26 | 12,85 | 12,90 | 12,95 | 13,00 | 13,05 | 13,10 | 13,15 | 13,20 | 13,25 | 13,30 |
27 | 13,35 | 13,40 | 13,45 | 13,50 | 13,55 | 13,60 | 13,65 | 13,70 | 13,75 | 13,80 |
28 | 13,85 | 13,90 | 13,95 | 14,00 | 14,06 | 14,12 | 14,18 | 14,24 | 14,30 | 14,35 |
29 | 14,40 | 14,45 | 14,50 | 14,55 | 14,60 | 14,65 | 14,70 | 14,75 | 14,80 | 14,85 |
30 | 14,90 | 14,95 | 15,00 | 15,05 | 15,10 | 15,15 | 15,20 | 15,25 | 15,30 | 15,35 |
31 | 15,40 | 15,45 | 15,50 | 15,55 | 15,60 | 15,65 | 15,70 | 15,75 | 15,80 | 15,85 |
32 | 15,90 | 15,95 | 16,00 | 16,05 | 16,10 | 16,15 | 16,20 | 16,25 | 16,30 | 16,35 |
33 | 16,40 | 16,45 | 16,50 | 16,55 | 16,60 | 16,65 | 16,70 | 16,75 | 16,80 | 16,85 |
34 | 16,90 | 16,95 | 17,00 | 17,05 | 17,10 | 17,15 | 17,20 | 17,25 | 17,30 | 17,35 |
35 | 17,40 | 17,45 | 17,50 | 17,55 | 17,60 | 17,65 | 17,70 | 17,75 | 17,80 | 17,85 |
36 | 17,90 | 17,95 | 18,00 | 18,06 | 18,12 | 18,18 | 18,24 | 18,30 | 18,35 | 18,40 |
37 | 18,45 | 18,50 | 18,55 | 18,60 | 18,65 | 18,70 | 18,75 | 18,80 | 18,85 | 18,90 |
38 | 18,95 | 19,00 | 19,05 | 19,10 | 19,15 | 19,20 | 19,25 | 19,30 | 19,35 | 19,40 |
39 | 19,45 | 19,50 | 19,55 | 19,60 | 19,65 | 19,70 | 19,75 | 19,80 | 19,85 | 19,90 |
40 | 19,95 | 20,00 | 20,06 | 20,12 | 20,18 | 20,24 | 20,30 | 20,35 | 20,40 | 20,45 |
41 | 20,50 | 20,55 | 20,60 | 20,65 | 20,70 | 20,75 | 20,80 | 20,85 | 20,90 | 20,95 |
42 | 21,00 | 21,06 | 21,12 | 21,18 | 21,24 | 21,30 | 21,35 | 21,40 | 21,45 | 21,50 |
43 | 21,55 | 21,60 | 21,65 | 21,70 | 21,75 | 21,80 | 21,85 | 21,90 | 21,95 | 22,00 |
44 | 22,06 | 22,12 | 22,18 | 22,24 | 22,30 | 22,35 | 22,40 | 22,45 | 22,50 | 22,55 |
45 | 22,60 | 22,65 | 22,70 | 22,75 | 22,80 | 22,85 | 22,90 | 22,95 | 23,00 | 23,06 |
46 | 23,12 | 23,18 | 23,24 | 23,30 | 23,35 | 23,40 | 23,45 | 23,50 | 23,55 | 23,60 |
47 | 23,69 | 23,70 | 23,75 | 23,80 | 23,85 | 23,90 | 23,95 | 24,00 | 24,06 | 24,12 |
48 | 24,18 | 24,24 | 24,30 | 24,35 | 24,40 | 24,45 | 24,50 | 24,55 | 24,60 | 24,65 |
49 | 24,70 | 24,75 | 24,80 | 24,85 | 24,90 | 24,95 | 25,00 | 25,06 | 25,12 | 25,18 |
50 | 25,24 | 25,30 | 25,35 | 25,40 | 25,45 | 25,50 | 25,55 | 25,60 | 25,65 | 25,70 |
51 | 25,75 | 25,80 | 25,85 | 25,90 | 25,95 | 26,00 | 26,06 | 26,12 | 26,18 | 26,24 |
52 | 26,30 | 26,35 | 26,40 | 26,45 | 26,50 | 26,55 | 26,60 | 26,65 | 26,70 | 26,75 |
53 | 26,80 | 26,85 | 26,90 | 26,95 | 27,00 | 27,06 | 27,12 | 27,18 | 27,24 | 27,30 |
54 | 27,35 | 27,40 | 27,45 | 27,50 | 27,55 | 27,60 | 27,65 | 27,70 | 27,75 | 27,80 |
55 | 27,85 | 27,90 | 27,95 | 28,00 | 28,06 | 28,12 | 28,18 | 28,24 | 28,30 | 28,35 |
56 | 28,40 | 28,45 | 28,50 | 28,55 | 28,60 | 28,65 | 28,70 | 28,75 | 28,80 | 28,85 |
57 | 28,90 | 28,95 | 29,00 | 29,06 | 29,12 | 29,18 | 29,24 | 29,30 | 29,35 | 29,40 |
58 | 29,45 | 29,50 | 29,55 | 29,60 | 29,65 | 29,70 | 29,75 | 29,80 | 29,85 | 29,90 |
59 | 29,95 | 30,00 | 30,06 | 30,12 | 30,18 | 30,24 | 30,30 | 30,36 | 30,42 | 30,48 |
60 | 30,54 | 30,60 | 30,65 | 30,70 | 30,75 | 30,80 | 30,85 | 30,90 | 30,95 | 31,00 |
Массу сахаров до инверсии
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4.2. Определение сахаров после инверсии
50 см
Колбу выдерживают в термостате или на водяной бане при температуре (62±2) °С в течение 10 мин. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 100 г/дм
Полученный раствор (после инверсии) испытывают согласно п.2.4.1, и по табл.2 находят массу сахаров после инверсии.
Таблица 2
Определение массы сахаров после инверсии
Масса меди, мг | Масса инвертного сахара, мг | |||||||||
| Медь, десятые доли миллиграмма | |||||||||
0 | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 | 0,9 | |
21 | 10,4 | 10,44 | 10,48 | 10,53 | 10,56 | 10,60 | 10,64 | 10,68 | 10,72 | 10,76 |
22 | 10,8 | 10,82 | 10,91 | 10,96 | 11,01 | 11,06 | 11,10 | 11,15 | 11,20 | 11,24 |
23 | 11,3 | 11,36 | 11,40 | 11,45 | 11,50 | 11,55 | 11,60 | 11,64 | 11,69 | 11,74 |
24 | 11,8 | 11,85 | 11,89 | 11,93 | 11,97 | 12,00 | 12,04 | 12,08 | 12,12 | 12,16 |
25 | 12,2 | 12,27 | 12,35 | 12,38 | 12,44 | 12,50 | 12,56 | 12,62 | 12,68 | 12,74 |
26 | 12,8 | 12,87 | 12,92 | 12,97 | 13,02 | 13,06 | 13,11 | 13,15 | 13,20 | 13,25 |
27 | 13,3 | 13,34 | 13,39 | 13,44 | 13,49 | 13,55 | 13,60 | 13,65 | 13,70 | 13,75 |
28 | 13,8 | 13,85 | 13,91 | 13,98 | 14,04 | 14,09 | 14,16 | 14,22 | 14,28 | 14,34 |
29 | 14,4 | 14,45 | 14,50 | 14,55 | 14,61 | 14,66 | 14,71 | 14,76 | 14,81 | 14,85 |
30 | 14,9 | 14,96 | 15,02 | 15,08 | 15,13 | 15,18 | 15,22 | 15,26 | 15,30 | 15,35 |
31 | 15,4 | 15,44 | 15,48 | 15,52 | 15,56 | 15,60 | 15,64 | 15,67 | 15,71 | 15,75 |
32 | 15,8 | 15,85 | 15,89 | 15,94 | 15,98 | 16,02 | 16,08 | 16,13 | 16,18 | 16,23 |
33 | 16,3 | 16,36 | 16,41 | 16,46 | 16,51 | 16,56 | 16,61 | 16,66 | 16,70 | 16,74 |
34 | 16,8 | 16,85 | 16,90 | 16,94 | 16,99 | 17,04 | 17,09 | 17,14 | 17,19 | 17,25 |
35 | 17,3 | 17,35 | 17,40 | 17,45 | 17,50 | 17,55 | 17,61 | 17,65 | 17,70 | 17,76 |
36 | 17,8 | 17,84 | 17,89 | 17,94 | 17,99 | 18,04 | 18,09 | 18,14 | 18,20 | 18,25 |
37 | 18,3 | 18,35 | 18,40 | 18,44 | 18,48 | 18,53 | 18,59 | 18,64 | 18,70 | 18,75 |
38 | 18,8 | 18,85 | 18,90 | 18,94 | 18,98 | 19,02 | 19,06 | 19,10 | 19,13 | 19,17 |
39 | 19,2 | 19,27 | 19,34 | 19,39 | 19,44 | 19,49 | 19,55 | 19,61 | 19,67 | 19,73 |
40 | 19,8 | 19,87 | 19,92 | 19,97 | 20,02 | 20,07 | 20,11 | 20,16 | 20,21 | 20,26 |
41 | 20,3 | 20,36 | 20,41 | 20,46 | 20,50 | 20,55 | 20,60 | 20,65 | 20,70 | 20,75 |
42 | 20,8 | 20,86 | 20,92 | 20,98 | 21,04 | 21,10 | 21,16 | 21,20 | 21,28 | 21,35 |
43 | 21,4 | 21,46 | 21,51 | 21,57 | 21,62 | 21,67 | 21,72 | 21,77 | 21,82 | 21,86 |
44 | 21,9 | 21,97 | 22,03 | 22,10 | 22,16 | 22,22 | 22,28 | 22,34 | 22,40 | 22,45 |
45 | 22,5 | 22,55 | 22,60 | 22,65 | 22,70 | 22,74 | 22,79 | 22,86 | 22,90 | 22,94 |
46 | 23,0 | 23,06 | 23,12 | 23,18 | 23,24 | 23,30 | 23,37 | 23,43 | 23,48 | 23,55 |
47 | 23,6 | 23,65 | 23,69 | 23,74 | 23,80 | 23,86 | 23,91 | 23,96 | 24,00 | 24,05 |
48 | 24,1 | 24,15 | 24,21 | 24,26 | 24,30 | 24,35 | 24,40 | 24,44 | 24,49 | 24,55 |
49 | 24,6 | 24,66 | 24,71 | 24,77 | 24,83 | 24,89 | 24,95 | 25,01 | 25,08 | 25,14 |
50 | 25,2 | 25,25 | 25,31 | 25,36 | 25,42 | 25,48 | 25,53 | 25,57 | 25,61 | 25,65 |
51 | 25,7 | 25,77 | 25,81 | 25,87 | 25,91 | 25,96 | 26,01 | 26,05 | 26,10 | 25,14 |
52 | 26,2 | 26,26 | 26,31 | 26,37 | 26,42 | 26,47 | 26,52 | 26,57 | 26,61 | 26,65 |
53 | 26,7 | 26,75 | 26,80 | 26,86 | 26,91 | 26,96 | 27,01 | 27,06 | 27,10 | 27,14 |
54 | 27,2 | 26,25 | 27,30 | 27,35 | 27,40 | 27,45 | 27,50 | 27,55 | 27,60 | 27,65 |
55 | 27,7 | 27,76 | 27,81 | 27,86 | 27,91 | 27,96 | 28,02 | 28,06 | 28,11 | 28,16 |
56 | 28,2 | 28,27 | 28,33 | 28,40 | 28,45 | 28,52 | 28,58 | 28,64 | 28,70 | 28,75 |
57 | 28,8 | 28,87 | 28,93 | 29,00 | 29,05 | 29,12 | 29,18 | 29,24 | 29,30 | 29,35 |
58 | 29,4 | 29,46 | 29,53 | 29,59 | 29,65 | 29,71 | 29,77 | 29,83 | 29,89 | 29,94 |
59 | 30,0 | 30,05 | 30,09 | 30,14 | 30,17 | 30,22 | 30,25 | 30,28 | 30,32 | 30,35 |
60 | 30,4 | 30,47 | 30,54 | 30,60 | 30,66 | 30,71 | 30,77 | 30,82 | 30,88 | 30,94 |
61 | 31,0 | 31,06 | 31,11 | 31,16 | 31,21 | 31,26 | 31,31 | 31,36 | 31,41 | 31,45 |
62 | 31,5 | 31,56 | 31,61 | 31,66 | 31,71 | 31,76 | 31,81 | 31,86 | 31,91 | 31,95 |
63 | 32,0 | 32,03 | 32,07 | 32,10 | 32,13 | 32,16 | 32,19 | 32,21 | 32,24 | 32,26 |
64 | 32,3 | 32,32 | 32,34 | 32,36 | 32,38 | 32,40 | 32,42 | 32,44 | 32,46 | 32,48 |
65 | 32,5 | 32,58 | 32,67 | 32,75 | 32,83 | 32,90 | 32,98 | 33,05 | 33,13 | 33,22 |
66 | 33,3 | 33,39 | 33,47 | 33,57 | 33,65 | 33,75 | 33,84 | 33,94 | 34,03 | 34,12 |
67 | 34,2 | 34,27 | 34,34 | 34,41 | 34,48 | 34,55 | 34,62 | 34,69 | 34,76 | 34,83 |
68 | 34,9 | 34,94 | 34,99 | 35,04 | 35,09 | 35,14 | 35,19 | 35,24 | 35,30 | 35,36 |
69 | 35,4 | 35,44 | 35,49 | 35,54 | 35,59 | 35,64 | 35,69 | 35,74 | 35,80 | 35,86 |
70 | 35,9 | 35,94 | 35,99 | 36,04 | 36,09 | 36,14 | 36,19 | 36,24 | 36,30 | 36,36 |
71 | 36,4 | 36,46 | 36,52 | 36,58 | 36,64 | 36,70 | 36,77 | 36,83 | 36,89 | 36,94 |
72 | 37,0 | 37,04 | 37,08 | 37,12 | 37,16 | 37,20 | 37,24 | 37,28 | 37,32 | 37,36 |
73 | 37,4 | 37,46 | 37,52 | 37,58 | 37,64 | 37,70 | 37,77 | 37,83 | 37,89 | 37,94 |
74 | 38,0 | 38,05 | 38,10 | 38,15 | 38,21 | 38,26 | 38,30 | 38,35 | 38,40 | 38,46 |
75 | 38,5 | 38,55 | 38,60 | 38,65 | 38,71 | 38,76 | 38,80 | 38,85 | 38,90 | 38,95 |
76 | 39,0 | 39,06 | 39,12 | 39,18 | 39,24 | 39,30 | 39,37 | 39,43 | 39,49 | 39,54 |
77 | 39,6 | 39,66 | 39,72 | 39,78 | 39,84 | 39,90 | 39,97 | 40,03 | 40,09 | 40,14 |
78 | 40,2 | 40,25 | 40,30 | 40,35 | 40,41 | 40,46 | 40,50 | 40,55 | 40,60 | 40,65 |
79 | 40,7 | 40,76 | 40,82 | 40,88 | 40,94 | 41,01 | 41,06 | 41,12 | 41,18 | 41,23 |
80 | 41,3 | 41,37 | 41,44 | 41,52 | 41,59 | 41,66 | 41,73 | 41,79 | 41,84 | 41,93 |
Массу сахаров после инверсии
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю сахаров до инверсии
где
2.5.2. Массовую долю сахаров после инверсии
где
2.5.3. Массовую долю сахарозы
где
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%, при доверительной вероятности
Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
2.5.1-2.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на использовании установленной зависимости между концентрацией и показателем преломления водных растворов сахарозы.
Метод предназначен для определения содержания сахарозы в сладких блюдах, сухих продуктах для детского и диетического питания, полуфабрикатах мучных изделий и сухих завтраках.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Рефрактометр лабораторный по НД с пределом допускаемой погрешности измерения показателя преломления не более 2·10
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, 3-го класса точности.
Баня водяная.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 250 см
Стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 см
Палочки стеклянные.
Кальций хлористый кристаллический, раствор массовой концентрацией 40 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., плотностью 1,070 г/см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Подготовка к испытанию
Нулевую точку рефрактометра проверяют по дистиллированной воде.
Показатель преломления воды при температуре 20 °С равен 1,3330; температурные отклонения вызывают изменения показателя преломления воды, указанные в табл.3.
Таблица 3
Температура, °С | Показатель преломления воды |
15 | 1,3335 |
16 | 1,3334 |
17 | 1,3333 |
18 | 1,3332 |
19 | 1,3331 |
20 | 1,3330 |
21 | 1,3329 |
22 | 1,3328 |
23 | 1,3327 |
24 | 1,3326 |
25 | 1,3325 |
26 | 1,3324 |
27 | 1,3323 |
28 | 1,3322 |
29 | 1,3321 |
30 | 1,3320 |
Если показатели преломления воды при температуре измерения не соответствуют показателям, указанным в табл.3, необходимо рефрактометр отрегулировать специальным ключом.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Для определения сахарозы в концентратах сладких блюд, полуфабрикатах мучных изделий, сухих завтраках и других пищевых концентратах, содержащих сахар, из подготовленной аналитической пробы отбирают в стеклянный стакан навески следующих концентратов, г:
киселей, желе, муссов | 25 | |
полуфабрикатов мучных изделий | 20 | |
сухих завтраков (хлопьев, палочек) | 10 | |
воздушных зерен | 5 | |
смеси пряностей для колбасных изделий | 25 |
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску количественно переносят через сухую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см
В колбу добавляют дистиллированной воды до 3/4 ее объема и содержимое перемешивают 15-20 мин, при испытании сухих завтраков - содержимое колбы хорошо взбалтывают и оставляют на один час при периодическом взбалтывании. При исследовании продуктов, содержащих молоко, добавляют 0,5 см
Из полученного фильтрата хорошо оплавленной стеклянной палочкой наносят две-три капли на призму рефрактометра и определяют показатель преломления по левой шкале прибора. Во время определения показателя преломления линия раздела светлого и темного полей должна быть резко выражена.
При отсчете показателя преломления необходимо отмечать температуру измерения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.2. Для определения сахарозы в заварном креме из подготовленной аналитической пробы отбирают в стаканчик 20 г продукта с погрешностью не более 0,01 г, приливают небольшой объем теплой дистиллированной воды и все тщательно размешивают стеклянной палочкой. Содержимое стаканчика переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
В колбу приливают 5 см
3.4.3. Для определения сахарозы в молочных смесях из аналитической пробы отбирают 10 г продукта с погрешностью не более 0,01 г, переносят через сухую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см
3.4.2.-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Обработка результатов
Массовую долю сахарозы
где
Коэффициент пересчета (
При разногласиях в оценке качества, при изменении рецептуры концентрата или при выработке продукции нового наименования значение коэффициента пересчета (
По приведенной выше формуле рассчитывают значение
Значения
За окончательный результат испытания при определении массовой доли сахарозы принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%, при доверительной вероятности
Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ПОЛЯРИМЕТРИИ
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении изменения угла вращения плоскости поляризации исследуемого раствора до и после инверсии сахарозы.
Метод предназначен для определения сахарозы в сладких блюдах, не содержащих яблочного экстракта, и полуфабрикатах мучных изделий.
4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Поляриметр автоматический типа А 1-ЕПО с допускаемой погрешностью измерения не более 0,01° круговой шкалы или сахариметр типа СУ-3, СУ-4 с допускаемой погрешностью измерения не более 0,05° линейной шкалы.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80 °С с отклонением до 0,5 °С от заданной.
Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498-90.
Секундомер.
Колбы Кольрауша или мерные исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100; 250 см
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 75, 100 мм.
Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 5; 10; 50 см
Колбы конические вместимостью 100; 250 см
Палочки стеклянные оплавленные.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77, х.ч., раствор массовой концентрацией 300 г/дм
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,190 и 1,103 г/см
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.
4.3. Подготовка к испытанию
4.3.1. Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см
4.4. Проведение испытания
4.4.1. Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой 13 г с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу с помощью воронки и дистиллированной воды. В колбу на 3/4 ее объема прибавляют дистиллированную воду и при периодическом взбалтывании оставляют на 40 мин для перехода сахарозы в раствор.
Затем для осаждения белков и осветления раствора добавляют следующие осадители: сначала 2 см
Прозрачность раствора над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих определению сахарозы компонентов. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добавляют еще по 1 см
После полного осаждения мешающих определению сахарозы компонентов содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр, выливая на фильтр сразу все содержимое колбы. Первую порцию фильтрата (около 10-15 см
4.4.2. Определение угла вращения плоскости поляризации раствора до инверсии
Поляриметрическую трубку или кювету дважды заполняют фильтратом, приготовленным по п.4.4.1, помещают в камеру поляриметра и измеряют угол вращения плоскости поляризации, затем находят среднеарифметическое значение двух измерений.
При работе на сахариметре трубку или кювету заполняют фильтратом и делают пять отсчетов по его шкале (измерения повторяют 2 раза). Находят среднеарифметическое значение угла вращения по десяти отсчетам.
Если рабочая температура при измерении угла вращения плоскости поляризации на сахариметре или поляриметре отлична от температуры 20 °С, то для нахождения значения угла вращения
при температуре 20 °С делают пересчет по формуле
где
4.4.3. Определение угла вращения плоскости поляризации раствора после инверсии
В мерную колбу вместимостью 100 см
Затем колбу быстро охлаждают до температуры 20 °С под струей проточной воды и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают и измеряют величину угла вращения
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю сахарозы
где
4.5.2. Массовую долю сахарозы
где
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%, при доверительной вероятности
Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Исключены, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. - , 2011