ГОСТ 15113.4-77
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения влаги
Food concentrates. Methods for determination of moisture
MКC 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2025 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 15113.7-69
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает метод определения влаги.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 15113.0-77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ МЕТОДОМ ВЫСУШИВАНИЯ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на способности исследуемого продукта, помещенного в сушильный шкаф, отдавать гигроскопическую влагу при температуре 100-105 °С.
Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Бюксы стеклянные или металлические по ГОСТ 25336-82, диаметром 45-50 мм, высотой 40-50 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).
Термометр технический стеклянный ртутный на 150 °С по ГОСТ 28498-90.
Шкаф сушильный электрический.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см
Палочки стеклянные длиной 55-60 мм.
Песок очищенный прокаленный.
Щипцы тигельные.
2.3. Проведение испытания
Чистую пустую бюксу или бюксу с помещенными в нее стеклянной палочкой и 5-10 г прокаленного песка сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре 100-105 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
Определение влаги концентратов, в рецептуру которых входит сахар, проводят с добавлением 5-10 г прокаленного песка. Влажность концентратов, не содержащих сахар, допускается определять без добавления песка.
Из аналитической пробы концентрата берут в высушенную бюксу навеску массой 5 г с погрешностью не более ±0,001 г, осторожно перемешивают с песком и помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф с температурой 100-105 °С на 4 ч. После этого бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 20-30 мин и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают через каждый час. При высушивании навесок с песком содержимое бюксы периодически осторожно перемешивают стеклянной палочкой. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями превышает 0,004 г или масса навески увеличивается; в последнем случае для расчета принимают наименьшую массу бюксы с навеской.
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
Массовую долю влаги
где
За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.
Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01%.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,25%.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ МЕТОДОМ УСКОРЕННОГО ВЫСУШИВАНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на высушивании исследуемого продукта в сушильном шкафу при температуре 130 °С.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по п.2.2.
3.3. Проведение испытания
Чистую пустую бюксу или бюксу с 5-10 г прокаленного песка и стеклянную палочку сушат вместе с крышкой (в открытом виде) в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре 130 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Из аналитической пробы концентрата в высушенную бюксу берут навеску массой 5 г с погрешностью не более ±0,01 г. Открытую бюксу с навеской вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 140-145 °С. Температуру шкафа при установке бюкс доводят до 130 °С в течение 10 мин и этот момент считают началом сушки.
Продолжительность сушки при температуре (130±2) °С установлена: 40 мин для молочных концентратов и продуктов детского питания; 45 мин для остальных видов концентратов.
После высушивания навески бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов - по п.2.4.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ НА ПРИБОРЕ ВЧ
4.1. Сущность метода
Метод основан на обезвоживании исследуемого продукта на приборе ВЧ с помощью тепловой энергии инфракрасного излучения, которая, проникая внутрь тонкого слоя (2-3 мм) продукта, быстро удаляет имеющуюся в нем влагу.
4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Прибор ВЧ.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
Термометры стеклянные ртутные на 250 °С по ГОСТ 28498-90.
Часы песочные на 1, 2, 3 и 5 мин.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Бумага газетная по ГОСТ 6445-74.
Ножницы.
4.3. Подготовка к испытанию
Перед определением влаги прибор ВЧ нагревают до температуры, указанной в таблице, и подсушивают в нем бумажные пакеты в течение 3 мин. После высушивания пакеты помещают в эксикатор для охлаждения на 2-3 мин.
Вид концентрата | Масса навески, | Температура высушивания, °С | Продолжи- |
Суп-пюре гороховый, крупеник гречневый, лапшевник молочный, суп-пюре картофельный с копченостями, суп вермишелевый с мясом, борщ с мясом, суп московский, оладьи | 3 | 155 | 3 |
Пудинг пшенный, рисовый, пшеничный | 5 | 155 | 4 |
Крупеник пшенный, рисовый, пшеничный | 5 | 155 | 5 |
Каша пшеничная | 3 | 165 | 3 |
Каша пшенная, ячневая, гречневая и перловая | 3 | 165 | 5 |
Каша рисовая, каша пшенная с сахаром | 3 | 165 | 7 |
Каша рисовая и пшеничная с сахаром | 3 | 165 | 10 |
Каши молочные: гречневая, рисовая, манная | 4 | 140 | 2 |
Продукты для детского питания: | |||
Отвары крупяные и мука из круп | 4 | 140 | 10 |
Смеси молочные на отварах и на муке, кисель молочный | 4 | 130 | 3 |
Сухие завтраки: | |||
Хлопья, кукурузные палочки | 3 | 155 | 3 |
Воздушные зерна | 3 | 155 | 1 |
Кофе натуральный жареный, напитки кофейные | 4 | 160 | 2 |
Примечание. Допускается отклонение от температуры высушивания ±1 °С. |
Для изготовления пакетов берут лист газетной бумаги размером 20х14 см, складывают его пополам, а затем открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см; размер готовых пакетов 8х11 см.
Можно пользоваться пакетами треугольной формы из бумаги размером 15х15 см, с шириной загиба краев 1,5 см.
При испытании концентратов, содержащих в рецептуре жир, в пакет помещают дополнительно вкладыш из фильтровальной бумаги размером 11х24 мм, сложенный в три слоя таким образом, чтобы два слоя бумаги находились на нижней стороне пакета, а один слой на верхней; навеску помещают на два слоя фильтровальной бумаги, образующей вкладыш.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Проведение испытания
Из аналитической пробы концентрата в предварительно высушенный и взвешенный пакет берут с погрешностью не более ±0,01 г навеску в количестве 3, 4 или 5 г, в зависимости от вида концентрата (см. таблицу).
Для получения правильных результатов испытания навеску берут быстро и распределяют ровным слоем по всей поверхности пакета или вкладыша.
Пакет закрывают, помещают в прибор ВЧ и сушат навеску по режимам, указанным в таблице.
В прибор помещают одновременно два пакета с навесками (параллельные определения).
После высушивания пакеты охлаждают в эксикаторе в течение 5 мин и взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г.
4.5. Обработка результатов
Массовую долю влаги
где
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01%.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,3%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. - , 2011