ГОСТ 25555.1-82
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Метод определения летучих кислот
Fruit and vegetable products. Method for determination of volatile acidity
МКС 67.080
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 N 5129 дата введения установлена с 01.01.83
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 22.10.92 N 1440
ВЗАМЕН ГОСТ 8756.6-70 в части продуктов переработки плодов и овощей
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает метод определения летучих кислот.
Метод основан на выделении летучих кислот (уксусной, пропионовой и др.) перегонкой с водяным паром и титровании отгона титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 3012-81 в части определения летучих кислот в продуктах, не содержащих консервантов.
Информационные данные о соответствии ГОСТ СТ СЭВ 3012-81 приведены в приложении.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 8756.0-70.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Горелки газовые или электроплитки бытовые по ГОСТ 14919-83.
Бюретка по НТД, вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см и вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.
Пипетка по НТД, вместимостью 20 см.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,1 г.
Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см.
Установка для перегонки летучих кислот, состоящая из:
- парообразователя стеклянного или металлического сосуда, вместимостью не менее 1500 см,
- колбы перегонной круглодонной трехгорлой со шлифами по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см,
- каплеуловителя по ГОСТ 25336-82,
- холодильника стеклянного лабораторного по ГОСТ 25336-82, длиной около 40 см,
- колбы конической по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см,
- трубки соединительной стеклянной по ГОСТ 25336-82, диаметром 4 мм, суженной книзу до диаметра 1 мм,
- трубки резиновой с зажимом,
- подставки металлической с диаметром просвета меньше диаметра перегонной колбы.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ч.д.а., раствор =0,1 моль/дм.
Кислота молочная пищевая по ГОСТ 490-2006, раствор =1 моль/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., титрованный раствор =0,1 моль/дм.
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислого газа.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
3.1. Приготовление дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа.
Дистиллированную воду кипятят в течение 30 мин и охлаждают либо нейтрализуют раствором гидроокиси натрия =0,1 моль/дм до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.
3.2. Собирают установку для перегонки летучих кислот в соответствии с чертежом, проверяют ее по пп.3.3-3.5.
1 - парообразователь; 2 - перегонная колба; 3 - каплеуловитель; 4 - холодильник; 5 - приемная колба; 6 - стеклянная трубка диаметром 4 мм; 7 - резиновая трубка с зажимом; 8 - металлическая подставка
Допускается применение установок других типов, удовлетворяющих требованиям пп.3.3-3.5.
3.3. Пар, поступающий из парообразователя, не должен содержать углекислого газа. При добавлении в 300 см отгона дистиллированной воды 0,1 см раствора гидроокиси натрия =0,1 моль/дм в присутствии фенолфталеина (около 1 см) должно появиться розовое окрашивание, не исчезающее в течение 10 с.
3.4. Вместо пробы продукта в перегонную колбу вносят пипеткой 20 см раствора уксусной кислоты =0,1 моль/дм. После перегонки по п.4.2-4.3 и титрования отгона раствором гидроокиси натрия должно быть найдено не менее 99% добавленного количества уксусной кислоты.
3.5. Вместо пробы продукта в перегонную колбу вносят пипеткой 20 см раствора молочной кислоты =1 моль/дм. После перегонки по пп.4.2-4.3 и титрования отгона раствором гидроокиси натрия должно быть найдено не более 1% добавленного количества молочной кислоты.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1. В химический стакан отбирают навеску массой 25 г - для соков и от 10 до 15 г - для других продуктов. В навеску густого продукта добавляют небольшое количество воды и перемешивают до гомогенного жидкого состояния.
4.2. Парообразователь с кусочками фарфора или стеклянными шариками, служащими для обеспечения равномерного кипения, наполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, воду доводят до кипения и в течение 10 мин через всю установку пропускают пар при отключенном токе воды через холодильник. Затем подают воду в холодильник установки, одновременно уменьшая подачу пара из парообразователя на время внесения навески продукта в перегонную колбу.
Навеску пробы продукта из химического стакана количественно переносят в перегонную колбу, смывая стакан водой, взятой в таком количестве, чтобы общий объем смеси в колбе составил около 50 см.
4.3. Содержимое перегонной колбы нагревают до кипения и отгоняют летучие кислоты. После отгона примерно половины жидкости начинают пропускать пар из парообразователя, регулируя нагрев перегонной колбы так, чтобы объем испытуемой пробы был постоянным и равным примерно 25 см. Перегонку заканчивают после получения в приемной колбе около 300 см отгона.
4.4. К полученному отгону прибавляют 1 см фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю летучих кислот в расчете на уксусную кислоту () в процентах вычисляют по формуле
,
где - молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль/дм;
- молярная масса уксусной кислоты, ()=60 г/моль;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование отгона, см;
- масса навески продукта, г.
5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% отн. (=0,95).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ СТ СЭВ 3012-81
Введение ГОСТ соответствует п.1.1 СТ СЭВ 3012-81;
разд.1 соответствует п.1.3;
разд.2 соответствует п.1.4;
п.3.1 соответствует п.1.2.2;
п.3.2 соответствует пп.1.5.4, 1.5.5;
п.3.3 соответствует п.1.6.4;
п.3.4 соответствует п.1.6.2;
п.3.5 соответствует п.1.6.3;
п.4.1 соответствует пп.1.5.1; 1.5.2;
пп.4.2; 4.3; 4.4 соответствуют п.1.6.1;
п.5.1 соответствует п.1.7.1;
п.5.2 соответствует п.1.7.2.
Электронный текст документа
и сверен по:
издание официальное
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2010