ГОСТ 15113.7-77
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения поваренной соли
Food concentrates. Methods for determination of salt
MКC 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2028
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* С июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Баня водяная.
Печь муфельная электрическая.
Щипцы тигельные.
Бюретки вместимостью 25 см.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150, 250 см.
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см.
Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3-0,5 и 10 см.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., 10%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра
17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 1000 см дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7-10 дней по химически чистому дважды перекристаллизованному хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3-0,5 см
берут навеску хлористого натрия 0,1-0,2 г с погрешностью не более ±0,0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в 25-30 см
дистиллированной воды.
Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см
10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски.
Титр 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле
,
где - масса навески хлористого натрия, г;
- молярная масса азотнокислого серебра;
- молярная масса хлористого натрия;
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см
.
Поправку 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,1 моль/дм
раствора азотнокислого серебра, т.е. 0,01699 г/см
.
Титр 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см
.
Приготовленный раствор хранят в склянке из темного сте
кла.
2.3.2. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих слабоокрашенную водную вытяжку
Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более ±0,01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см, смывая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30 °С в течение 30 мин при частом взбалтывании.
Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.3.3. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную вытяжку
Навеску массой 5-25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более ±0,01 г в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.
Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до 3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане при периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.4. Проведение испытания
20-25 см фильтрата, приготовленного по п.2.3.2 или 2.3.3, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см
, нейтрализуют 0,1 моль/дм
раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, прибавляют 0,5 см
10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 моль/дм
раствором азотнокислого серебра. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски жидкости.
2.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия , %, вычисляют по формуле
,
где - объем 0,1 моль/дм
раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см
;
- коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;
- титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию, г/см;
- объем вытяжки, приготовленный из навески, см
;
- масса навески, г;
- объем фильтрата, израсходованный на титрование, см
.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия азотнокислой 2-водной ртутью (I) в присутствии индикаторов дифенилкарбазона или бромфенолового синего.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
Баня водяная.
Бюретки вместимостью 25 см.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150 и 250 см.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см.
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см.
Пипетки градуированные вместимостью 1 см.
Палочки стеклянные.
Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Бромфеноловый синий, 0,1%-ный водный раствор.
Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовой раствор.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,41 г/см.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, 0,1 моль/дм раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раство
р.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление 0,05 моль/дм раствора азотнокислой 2-водной ртути (I)
30 г азотнокислой 2-водной ртути (I) взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г и растворяют в 400 см теплой дистиллированной воды, в которую предварительно приливают 14,1 см
концентрированной азотной кислоты. После растворения реактива общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см
. Титр раствора через сутки после приготовления устанавливают по навеске массой 0,15-0,20 г химически чистого дважды перекристаллизованного хлористого натрия, которую растворяют в 10 см
дистиллированной воды и титруют приготовленным раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавив 0,5 см
концентрированной азотной кислоты и шесть-восемь капель дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при резком переходе светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Титр 0,05 моль/дм раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) вычисляют по формуле
,
где - масса навески хлористого натрия, г;
- 1/2 молярной массы азотнокислой ртути (I);
- молярная масса хлористого натрия;
- объем раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см
.
Поправку 0,05 моль/дмраствора азотнокислой 2-водной ртути (I) получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,05 моль/дм
раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), т.е. 0,02626.
Титр 0,05 моль/дм раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.3.2. Приготовление 1%-ного раствора дифенилкарбазона
1 г реактива растворяют в 100 см 96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,1%-ного раствора бромфенолового синего
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5 см 0,1 моль/дм
раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, постепенно прибавляют кипяченую дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят кипяченой дистиллированной водой до 100 см
.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Из водной вытяжки, приготовленной по п.2.3.2 или п.2.3.3, берут пипеткой 10-20 см в коническую колбу вместимостью 100-150 см
, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0,5 см
на 10 см
вытяжки и после взбалтывания четыре-шесть капель 1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют 0,05 моль/дм
раствором азотнокислой 2-водной ртути (I) до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют, а к вытяжке приливают шесть-восемь капель 0,1%-ного водного раствора индикатора и титруют 0,05 моль/дм раствором азотнокислой 2-водной ртути (I).
При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.
Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), идущего на титрование, а на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровывают раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавляя индикатор перед концом титрования.
При определении хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко, в качестве индикатора применяют только дифенилкарбазон.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия , %, вычисляют по формуле
,
где - объем 0,05 моль/дм
раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см
;
- коэффициент поправки к титру раствора азотнокислой 2-водной ртути (I);
- титр азотнокислой 2-водной ртути (I), выраженный по хлористому натрию, г/см;
- объем вытяжки, приготовленный из навески, см
;
- масса навески, г;
- объем фильтрата, израсходованный для титрования, см
.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух последних параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0
,01%.
3.4.1, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
