ГОСТ 23268.11-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Метод определения ионов железа
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of iron ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2415
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов железа.
Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту.
Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 см.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 10, 25 см; пипетки 2, 5, 10, 25, 50 см
.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 500, 1000 см; цилиндры 50, 100 см
.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Бумага индикаторная универсальная.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Комплексон III, фиксанал, 0,1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.2. Приготовление 0,01 н. раствора комплексона III
В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 50 см
0,1 н. раствора комплексона III и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:5
К 100 см дистиллированной воды приливают 20 см
концентрированной соляной кислоты.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 25 до 100 см
минеральной воды, содержащей ионов железа от 0,5 до 1 мг в пробе, добавляют до 100 см
дистиллированной воды, если на анализ взято менее 100 см
минеральной воды, и подкисляют раствором соляной кислоты 1:5 до рН 2, проверяя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50 °С-60 °С. Затем вносят от 20 до 30 мг сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа (III) раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа (III). Далее титруют 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.
Для окисления присутствующего железа (II) до железа (III) в ту же пробу добавляют 100 мг твердого надсернокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и титруют образовавшееся железо (III) 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию ионов железа (III) (), мг/дм
, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (III), см
;
- объем воды, взятый на анализ, см
;
- нормальность раствора комплексона III;
28 - грамм-эквивалент железа.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
5.2. Массовую концентрацию ионов железа (II) (), мг/дм
, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (II) после окисления, см
;
- нормальность раствора комплексона III;
28 - грамм-эквивалент железа;
- объем воды, взятый на анализ, см
.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
Текст документа сверен по:
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
