ГОСТ 23268.10-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Метод определения ионов аммония
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of ammonium ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2414
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический метод определения ионов аммония.
Метод основан на взаимодействии ионов аммония с йоднортутной солью (реактивом Несслера) в щелочной среде с образованием йодистого меркураммония, окрашенного в желтый цвет.
Метод позволяет определять от 0,05 до 4 мг/дм ионов аммония.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения ионов аммония должен быть не менее 150 см.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см.
Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10, 20, 50 см.
Цилиндры колориметрические стеклянные.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Насадка Кьельдаля.
Фарфор пористый.
Вата стеклянная из непрерывного волокна.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Соль динатриевая этилендиамин-
-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85.
Ртуть йодная.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79 (сегнетова соль).
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, безаммиачная.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора реактива Несслера
100 г йодной ртути и 70 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, приливают раствор щелочи, приготовленный растворением 160 г гидроокиси натрия в 500 см
воды, и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Используют прозрачный раствор после отстаивания.
3.2. Приготовление раствора трилона Б
В 60 см дистиллированной воды растворяют сначала 10 г гидроокиси натрия, затем 50 г трилона Б, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до 100 см
.
3.3. Приготовление основного стандартного раствора
Основной стандартный раствор готовят из хлористого аммония по ГОСТ 4212-76.
1 см раствора содержит 1 мг ионов аммония.
3.4. Приготовление рабочего стандартного раствора
5 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
1 см раствора содержит 0,005 мг ионов аммония.
3.5. Приготовление раствора сегнетовой соли
50 г сегнетовой соли взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.6. Приготовление щелочного раствора
100 г кальцинированной соды и 50 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 300 см дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение 10 мин и отфильтровывают через стекловату.
3.7. Приготовление 30%-ного раствора гидроокиси натрия
30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 70 см дистиллированной воды.
3.8. Подготовка исследуемой воды для анализа
Для устранения мешающего влияния кальция и магния при содержании их менее 100 мг/дм к пробе воды прибавляют 0,5 см
раствора сегнетовой соли, приготовленного по п.3.5, или 0,5 см
раствора трилона Б, приготовленного по п.3.2.
При содержании в исследуемой воде кальция и магния более 100 мг/дм ее предварительно перегоняют или умягчают.
3.9. Перегонка воды
В круглодонную колбу вместимостью 1000 см помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 500 см
исследуемой воды и 10 см
30%-ного раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, через которую пропускают трубку насадки Кьельдаля, и соединяют насадку с холодильником. Перегонку ведут до получения 250 см
отгона.
3.10. Умягчение воды
К 100 см анализируемой воды приливают 2 см
щелочного раствора. Смесь отстаивают 2 ч. Используют для анализа осветленную часть.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В стеклянный колориметрический цилиндр вместимостью 50 см помещают от 10 до 50 см
анализируемой воды из такого расчета, чтобы в ней содержалось не более 0,2 мг ионов аммония, доводят объем дистиллированной водой до метки.
Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием ионов аммония 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мг/дм. Для этого в такие же цилиндры вносят соответственно по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см
рабочего стандартного раствора и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. В каждый цилиндр вносят 2 капли раствора трилона Б или раствора сегнетовой соли, перемешивают, прибавляют по 1 см
реактива Несслера и опять перемешивают. Через 10 мин сравнивают интенсивность цвета раствора анализируемой воды с интенсивностью цвета растворов стандартных образцов.
При определении ионов аммония в анализируемой воде, подготовленной по пп.3.9 и 3.10, растворы трилона Б или сегнетовой соли не добавляют. Массовая концентрация ионов аммония в отгоне получается в два раза больше, чем в исследуемой воде.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию (), мг/дм
, вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация ионов аммония, определяемая по шкале эталонных растворов, мг/дм
;
- объем анализируемой воды, взятый для разведения, см
;
- объем, до которого разбавлена проба, см
.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм.
Текст документа сверен по:
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
