ИЗМЕНЕНИЕ N 3
ГОСТ 19014.4-73 "Кремний кристаллический. Метод определения титана"
Дата введения 1990-01-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 N 2091
Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы"; "Method" на "Methods".
Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле от 0,10 до 0,40%) в кристаллическом кремнии".
Стандарт дополнить разделом - 1а:
"1a. Фотометрический метод
Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с диантипирилметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны 385 нм.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора - сернокислой меди".
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные";
второй абзац. Заменить значение: "1 н. растворе" на "раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм";
третий абзац. Исключить слова: "(витамин С)";
дополнить абзацем (после восьмого): "Титан металлический по ГОСТ 19807-74*";
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19807-91, здесь и далее по тексту. - .
десятый абзац. Заменить значение: 10 на 100; после слова "перемешивают" дополнить словами: "или 0,1000 г металлического титана растворяют в 15 см серной кислоты, разбавленной 1:2, после растворения окисляют азотной кислотой, добавляемой по каплям. Раствор выпаривают до паров серного ангидрида, растворяют в воде, добавляют 100 см
раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, содержащую 100 см
раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают";
одиннадцатый, двенадцатый, четырнадцатый абзацы исключить;
дополнить словами (после тринадцатого): "1 см раствора Б содержит 0,01 мг титана".
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: "средней плотности" на "синяя лента";
третий абзац. Заменить слова: "(область светопропусканий 400 нм)" на "или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм";
пятый абзац изложить в новой редакции: "По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу титана по градуировочному графику".
Пункт 3.2. Второй абзац после слов "раствора Б" дополнить словами: "что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана";
дополнить абзацем (после второго): "Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся";
третий абзац. Заменить слова: "содержаниям" на "массам".
Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: "4. Обработка результатов".
Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: "количество" на "масса", "найденное" на "найденная", "аликвотная часть" на "объем аликвотной части", "навеска" на "масса навески".
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения сходимости, % | Допускаемые расхождения воспроизводимости, % |
От 0,10 до 0,40 включ. | 0,02 | 0,03 |
Метод используют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического".
Стандарт дополнить разделами - 5-8:
"5. Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота - ацетилен.
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.
Лампа с полым катодом для титана.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрии тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Титан металлический по ГОСТ 19807-74.
Стандартный раствор титана: 0,5000 г титана помещают в стакан вместимостью 400 см, небольшими порциями добавляют 50 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения титана. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, содержащую 100 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г титана.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения выделения углекислого газа раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
7. Проведение анализа
7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п.7.1 ГОСТ 19014.1-73.
В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота - ацетилен.
Массу титана в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 250 см приливают по 50 см
раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 г титана. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п.7.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса титана в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, г.
8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице".
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 11, 1989
