ИЗМЕНЕНИЕ N 3
ГОСТ 19014.1-73 "Кремний кристаллический. Метод определения алюминия"
Дата введения 1990-01-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 N 2091
Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы", "Method" на "Methods".
Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,30 до 1,60%) в кристаллическом кремнии".
Стандарт дополнить разделом - 1а:
"1a. Титриметрический метод
Сущность метода состоит в удалении кремния в виде тетрафторида в отделении титана и железа в виде гидроксидов. Алюминий определяют комплексонометрическим методом, титруя избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН=5,5".
Раздел 2. Седьмой абзац. Заменить слова: "гранулированный - по ГОСТ 989-75" на "по ГОСТ 3640-79*, "0,05 М раствор" на "раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм" (5 раз);
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - .
дополнить абзацами: "Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий, тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе)".
Пункт 3.1. Первый абзац после слова "кремния" дополнить словом: "массой";
третий абзац изложить в новой редакции: "К сухому остатку прибавляют 5 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфеле при температуре 800 °С или сухой остаток сплавляют с 8 г смеси для сплавления в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 15-30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40-50 см
воды, нагревают для полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают";
четвертый абзац. Заменить слово: "содержание" на "массовую долю".
Раздел 4 изложить в новой редакции:
"4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
, содержащийся в аликвотной части, взятой для титрования, см
;
- поправочный коэффициент раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
;
- объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см
;
0,00135 - массовая концентрация раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм, выраженный в граммах алюминия, на см
;
- общий объем раствора, см
;
- объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см
;
- объем аликвотной части раствора, отбираемой для отделения железа и титана, см
;
- объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см
;
- масса навески кремния, г.
Если для контрольного опыта прибавляют столько же раствора трилона Б, сколько для пробы, то массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см
;
- объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
, израсходованный на титрование избытка трилона Б в пробе, см
;
- общий объем раствора, см
;
- объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см
;
- объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см
;
- объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см
;
- масса навески кремния, г.
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения сходимости, % | Допускаемые расхождения воспроизводимости, % | |||||
От | 0,30 | до | 1,00 | включ. | 0,03 | 0,05 | |
Св. | 1,00 | " | 1,60 | " | 0,06 | 0,09 | |
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического".
Стандарт дополнить разделами - 5-8:
"5. Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота - ацетилен.
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа "Перкин Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.
Лампа с полым катодом для алюминия.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
Стандартный раствор алюминия: 0,5000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см, небольшими порциями добавляют 50 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1,0 см раствора содержит 0,001 г алюминия.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1.
После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
7. Проведение анализа
7.1. Навеску кремния массой 2 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 30 см фтористоводородной кислоты, затем небольшими порциями 15 см
азотной кислоты.
Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. По окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и выпаривают на бане досуха.
К сухому остатку прибавляют 8 г смеси для сплавления и сплавляют в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40-50 см
воды, нагревают до полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
В приготовленном растворе определяют массовую долю алюминия, кальция, железа и титана. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота - ацетилен.
Массу алюминия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
7.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 250 см приливают по 50 см
раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см
стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г алюминия. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п.7.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, г.
8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 11, 1989
