ГОСТ 19014.4-73 Кремний кристаллический. Методы определения титана

ИЗМЕНЕНИЕ N 3
ГОСТ 19014.4-73 "Кремний кристаллический. Метод определения титана"

Дата введения 1990-01-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 N 2091

Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы"; "Method" на "Methods".

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле от 0,10 до 0,40%) в кристаллическом кремнии".

Стандарт дополнить разделом - 1а:

"1a. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с диантипирилметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны 385 нм.

Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора - сернокислой меди".

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные";

второй абзац. Заменить значение: "1 н. растворе" на "раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм";

третий абзац. Исключить слова: "(витамин С)";

дополнить абзацем (после восьмого): "Титан металлический по ГОСТ 19807-74*";

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19807-91, здесь и далее по тексту. - .

десятый абзац. Заменить значение: 10 на 100; после слова "перемешивают" дополнить словами: "или 0,1000 г металлического титана растворяют в 15 см серной кислоты, разбавленной 1:2, после растворения окисляют азотной кислотой, добавляемой по каплям. Раствор выпаривают до паров серного ангидрида, растворяют в воде, добавляют 100 см раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 100 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают";

одиннадцатый, двенадцатый, четырнадцатый абзацы исключить;

дополнить словами (после тринадцатого): "1 см раствора Б содержит 0,01 мг титана".

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: "средней плотности" на "синяя лента";

третий абзац. Заменить слова: "(область светопропусканий 400 нм)" на "или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм";

пятый абзац изложить в новой редакции: "По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу титана по градуировочному графику".

Пункт 3.2. Второй абзац после слов "раствора Б" дополнить словами: "что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана";

дополнить абзацем (после второго): "Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся";

третий абзац. Заменить слова: "содержаниям" на "массам".

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: "4. Обработка результатов".

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: "количество" на "масса", "найденное" на "найденная", "аликвотная часть" на "объем аликвотной части", "навеска" на "масса навески".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Метод используют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического".

Стандарт дополнить разделами - 5-8:

"5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота - ацетилен.

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.

Лампа с полым катодом для титана.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрии тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Титан металлический по ГОСТ 19807-74.

Стандартный раствор титана: 0,5000 г титана помещают в стакан вместимостью 400 см, небольшими порциями добавляют 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения титана. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, содержащую 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г титана.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения выделения углекислого газа раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

7. Проведение анализа

7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п.7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота - ацетилен.

Массу титана в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см приливают по 50 см раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 г титана. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п.7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса титана в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице".

Электронный текст документа

и сверен по:

ИУС N 11, 1989