ГОСТ 17.2.4.03-81
Группа Т58
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Охрана природы
АТМОСФЕРА
Индофенольный метод определения аммиака
Nature protection. Atmosphere.
Indophenol method for determination of ammonia
МКС 13.040.20
Дата введения 1982-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 ноября 1981 г. N 4838 дата введения установлена 01.07.82
ПЕРЕИЗДАНИЕ.
Настоящий стандарт устанавливает индофенольный метод определения разовых и среднесуточных концентраций аммиака в атмосферном воздухе в диапазоне от 0,1 до 1,0 мг/м
Метод основан на способности аммиака образовывать с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропруссида натрия индофенол, окрашивающий раствор в синий цвет, по интенсивности окраски которого определяют количество аммиака. Определению аммиака мешают ароматические амины и формальдегид.
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2599-80.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Для определения разовых концентраций аммиака исследуемый воздух пропускают со скоростью 0,5 дм
1.2. Для определения среднесуточной концентрации аммиака отбор пробы проводят не менее шести раз в течение суток через равные промежутки времени при условии, указанном в п.1.1, или непрерывно в течение 24 ч со скоростью 0,2 дм
1.3. При проведении работ по определению аммиака в атмосферном воздухе следует учитывать его физико-химические свойства (см. приложение).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения определения применяют следующие аппаратуру и реактивы:
электроаспиратор с расходомером;
поглотительный прибор Рыхтера средней модели, изготовленный из стекла (см. чертеж) с меткой, соответствующей 10 см
Поглотительный прибор Рыхтера
(средняя модель)
спектрофотометр или электрофотоколориметр со светофильтром с максимумом пропускания при 625 нм и кюветами толщиной слоя 10 мм;
пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см
воронка Бюхнера:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
калий йодистый, 10%-ный раствор;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
нитропруссид натрия, Na
натрий углекислый по ГОСТ 4332-76;
серная кислота с плотностью 1,84 г/см
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
салициловая кислота (HOC
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия, Na
крахмал растворимый;
щавелевая кислота (H
фенол (C
хлорная известь (CaOCl
бидистиллированная вода, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см
Реактивы, применяемые для анализа, должны быть химически чистыми или чистыми для анализа.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление поглотительного раствора
0,5 см
3.2. Приготовление фенольного реактива
5 г свежеперегнанного фенола, 25 мг нитропруссида натрия, 0,1 г салициловой кислоты растворяют в 100 см
3.3. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала
0,25 г крахмала перемешивают с 10 см
3.4. Приготовление гипохлоридного реактива
3.4.1. 10 г гидроокиси натрия и 11,7 г хлорида натрия растворяют в 100 см
Хлорную воду также готовят из хлорной извести: растирают 25 г хлорной извести со 100 см
ом).
3.4.2. Гипохлоритный реактив можно готовить из хлорной извести: 100 г порошкообразной хлорной извести размешивают в течение 15 мин со 170 см
3.5. Приготовление основного стандартного раствора, соответствующего содержанию 100 мкг аммиака в 1 см
0,3141 г хлорида аммония растворяют в 1 дм
3.6. Приготовление рабочего стандартного раствора, соответствующего содержанию 1 мкг аммиака в 1 см
Исходный стандартный раствор разбавляют поглотительным раствором в 100 раз. Раствор готовят перед использованием.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до 10 см
4.2. Часть пробы объемом 1-2 см
4.3. Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 625 нм относительно воды. Время, исчисляемое от момента добавления последнего реактива до измерения оптической плотности раствора, для всех проб должно быть одинаковым.
4.4. Одновременно готовят холостую пробу из того же поглотительного раствора, который залит в поглотительные приборы.
4.5. Оптическую плотность раствора холостой пробы измеряют, обработав 5 см
4.6. Количество аммиака в пробах определяют с помощью градуировочного графика по разности величин оптических плотностей анализируемой и холостой проб.
4.7. Построение градуировочного графика
4.7.1. Для построения градуировочного графика необходимо приготовить шесть стандартных растворов (см. таблицу) в мерных колбах емкостью 50 см
Раствор | Номер стандартного раствора | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
Рабочий стандартный, см | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
Поглотительный, см | До 50 см | |||||
Соответствует содержанию аммиака в 5 см | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1,0 |
4.7.2. Для приготовления шкалы стандартных растворов 5 см
4.7.3. Градуировочный график зависимости величины оптической плотности от количества аммиака строят по средним значениям, вычисленным из результатов измерений 3-5 шкал.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Концентрацию аммиака (
где
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АММИАКА
Бесцветный газ с резким запахом, порог восприятия запаха 37 мг/м
Текст документа сверен по:
Охрана природы. Атмосфера: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004