ГОСТ Р ИСО 734-2021
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖМЫХИ И ШРОТЫ
Определение содержания сырого жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)
Oilseed meals. Determination of oil content. Extraction method with hexane (or light petroleum)
ОКС 67.200.20*
________________
* Поправка.
Дата введения 2022-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. N 543-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 734:2015* "Жмыхи и шроты. Определение содержания жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)" [ISO 734:2015 "Oilseed meals - Determination of oil content - Extraction method with hexane (or light petroleum)", IDT].
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 53153-2008 (ИСО 734-1:2006)
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная на официальном сайте Росстандарта России rst.gov.ru по состоянию на 01.12.2022
Введение
Метод определения содержания жира в масличных семенах стандартизован в ИСО 659, поэтому необходимо обеспечить контроль за производством масла путем установления референтного метода определения содержания жира в жмыхах и шротах таким же способом.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения веществ, экстрагируемых гексаном (или легким петролейным эфиром), называемых "содержанием сырого жира" в жмыхах и шротах (за исключением смешанных продуктов), полученных при извлечении масла из масличных семян прессованием или экстракцией растворителем.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения к нему)]:
ISO 771, Oilseed residues - Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)
ISO 5502, Oilseed residues - Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением. ИСО и МЭК поддерживают актуализированные базы данных по терминологии в целях стандартизации со следующими адресами:
- ISO Online browsing platform: http://www.iso.org/obp.
- IEC Electropedia: http://www.electropedia.org/.
3.1 содержание сырого жира (oil content): Все вещества, экстрагируемые в условиях, установленных настоящим стандартом, выраженные в виде массовой доли, в процентах к массе продукта.
Примечание - Содержание жира также может быть выражено в пересчете на сухое вещество.
4 Сущность метода
Пробу для анализа экстрагируют в специальном аппарате техническим гексаном или, при его отсутствии, легким петролейным эфиром. Отгоняют растворитель и полученный остаток взвешивают.
5 Реактивы
Используют только реактивы известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.
5.1 Технический гексан, н-гексан или легкий петролейный эфир, состоящий в основном из углеводородов с шестью атомами углерода.
Менее 5% растворителя должно перегоняться при температуре ниже 50°С и более 95% - при температуре от 50°С до 70°С.
6 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
6.1 Механический измельчитель, легко очищаемый, измельчающий жмыхи и шроты без нагрева и заметного изменения содержания влаги, летучих веществ и содержания жира, обеспечивающий получение частиц, полностью проходящих через сито с размером отверстий 1 мм.
_______________
Если в лаборатории отсутствует микроизмельчитель, микроизмельчение размолотой пробы (см. 9.4.3) может быть заменено растиранием с помощью пестика и ступки в присутствии приблизительно 10 г песка, промытого соляной кислотой и затем прокаленного. Однако растирание в ступке не может применяться в случае многократных анализов, потому что усталость оператора мешает эффективному измельчению многочисленных проб, а экстрагирование масла из крупноизмельченной пробы никогда не может быть полным.
6.3 Экстракционный патрон и хлопковая вата или фильтровальная бумага, свободные от веществ, растворимых в гексане или легком петролейном эфире.
_______________
6.5 Электрическая нагревательная баня (например, песчаная или водяная) или плитка.
6.6 Электрический шкаф с термостатическим контролем, обеспечивающий вентилирование или получение пониженного давления, способный поддерживать температуру 103°С±2°С.
6.7 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.
6.8 Пемза в виде небольших кусочков, предварительно высушенная в шкафу при температуре 103°С±2°С и охлажденная в эксикаторе.
6.9 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью ±0,001 г.
7 Отбор проб
Образец, полученный лабораторией, должен быть представительным. Он не должен быть поврежденным или измененным во время транспортирования и хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ИСО 5500.
8 Подготовка лабораторной пробы
8.1 Готовят лабораторную пробу в соответствии с ИСО 5502.
8.2 При необходимости измельчают пробу в предварительно очищенном механическом измельчителе (6.1). Сначала измельчают приблизительно одну двадцатую часть пробы для очистки измельчителя и отбрасывают продукты ее помола. Затем измельчают оставшуюся часть, собирают продукт измельчения, тщательно перемешивают и без промедления выполняют анализ.
9 Проведение испытания
9.1 Количество определений
Если необходимо проверить, соблюдается ли требование повторяемости (11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с 9.2-9.4.4.
9.2 Проба для анализа
9.2.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г приблизительно 10 г лабораторной пробы (8.2).
9.2.2 Переносят эту пробу для анализа в экстракционный патрон (6.3) и закрывают последний тампоном из хлопковой ваты (6.3). Если используется фильтровальная бумага, патрон изготавливают из нее.
9.3 Предварительное высушивание
Если проба для анализа очень влажная (содержание влаги и летучих веществ более 10% (по массе)), заполненный экстракционный патрон оставляют на некоторое время в электрическом шкафу отрегулированном на температуру не выше 80°С, чтобы снизить содержание влаги и летучих веществ до уровня менее 10% (по массе).
В качестве альтернативы описанного выше предварительного высушивания пробу для анализа (9.2.1) можно смешать в соответствующем сосуде с сульфатом натрия из расчета 2-3 г безводного сульфата натрия аналитической степени чистоты на 5 г измельченной пробы. Продолжают, как указано в 9.2.2 и 9.4.
9.4 Определение
9.4.1 Подготовка колбы
Взвешивают с точностью до 1 мг колбу экстракционного аппарата (6.4), содержащую один или два кусочка пемзы (6.8).
9.4.2 Первая экстракция
Помещают патрон (6.3), содержащий пробу для анализа, в экстракционный аппарат (6.4). Наливают в колбу необходимое количество растворителя (5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электрическую нагревательную баню или плитку (6.5). Проводят нагревание таким образом, чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 3 капли в секунду (умеренное кипение, неинтенсивное).
После экстрагирования в течение 4 ч оставляют для охлаждения. Вынимают патрон из экстракционного аппарата и помещают его в поток воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося растворителя.
9.4.3 Вторая экстракция
Содержимое экстракционного патрона помещают в микроизмельчитель (6.2) и измельчают так мелко, как только возможно.
Помещают измельченную смесь обратно в патрон и снова устанавливают последний в экстракционном аппарате.
Повторно экстрагируют в течение 2 ч, используя ту же самую колбу, содержащую первый экстракционный раствор.
Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если он непрозрачен, фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.
9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание остатка
Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной бане или плитке (6.5). Удаляют последние следы растворителя нагреванием колбы в течение приблизительно 20 мин в электрическом шкафу (6.6) при температуре 103°С.
В случае жмыхов и шротов с большим содержанием летучих кислот (из копры, пальмоядровые и т.д.) высушивание остатка должно проводиться при атмосферном давлении и максимальной температуре 80°С.
Удалению растворителя способствуют кратковременная продувка колбы воздухом либо, предпочтительно, инертным газом (таким как азот или двуокись углерода) или снижение давления в колбе.
В случае сушки или подсушивания жмыхов и шротов предпочтительно удалять оставшийся растворитель высушиванием при пониженном давлении.
Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (6.7) минимум на 1 ч при температуре окружающей среды и затем взвешивают с точностью до 1 мг.
Снова нагревают колбу в течение приблизительно 10 мин в тех же условиях. Оставляют для охлаждения и повторно взвешивают.
Расхождение между результатами двух взвешиваний не должно превышать 10 мг. В противном случае повторяют операции нагревания в течение 10 мин, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не составит менее 10 мг. Записывают окончательную массу колбы.
10 Обработка результатов
10.1 Содержание сырого жира, w, % (по массе), в исходном продукте вычисляют по формуле
Выражают результат с точностью до первого десятичного знака.
где w - массовая доля сырого жира, определенная по 10.1, %;
11 Точность
11.1 Межлабораторные испытания
Результаты межлабораторных испытаний точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам значений и матрицам, отличным от приведенных.
11.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать пределы повторяемости r, приведенные в таблице 1, более чем в 5% случаев.
11.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно превышать пределы воспроизводимости R, приведенные в таблице 1, более чем в 5% случаев.
Таблица 1 - Пределы повторяемости и воспроизводимости
Образец | Среднее значение массовой доли жира, % | r, % (по массе) | R, % (по массе) |
Шрот рапсовый | От 0 до 5 | 0,3 | 1,1 |
Шроты соевый и подсолнечный | От 0 до 5 | 0,2 | 0,7 |
12 Протокол испытаний
В протоколе испытаний должны быть указаны:
a) вся информация, необходимая для полной идентификации образца;
b) используемый метод отбора проб, если он известен;
c) метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все подробности испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как факультативные, а также информация обо всех случайностях, которые могли повлиять на результаты испытаний;
e) полученные результаты испытаний и использованный растворитель, четко указав, представляет ли результат содержание сырого жира в исходном продукте или содержание сырого жира в пересчете на сухое вещество;
f) если выполнены условия повторяемости, окончательный результат.
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Межлабораторное испытание было организовано в 1994 году Институтом химии и физики жиров (BAGKF, Германия), включало 13 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла по два определения на каждом образце.
Испытание проводилось на трех образцах:
- рапсовый шрот;
- соевый шрот;
- подсолнечный шрот.
Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с ИСО 5725-1 и ИСО 5725-2, чтобы получить данные по точности, приведенные в таблице А.1.
Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний
| Образец | ||
| Рапсовый шрот | Соевый шрот | Подсолнечный шрот |
Число участвовавших лабораторий | 13 | 13 | 13 |
Число лабораторий, результаты которых были приняты | 12 | 12 | 13 |
Количество результатов испытаний во всех лабораториях | 24 | 24 | 26 |
Среднее содержание жира, % по массе | 3,84 | 1,30 | 3,04 |
Стандартное отклонение повторяемости,  | 0,09 | 0,06 | 0,05 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 2,4 | 4,6 | 1,7 |
Предел повторяемости, r (=2,8 ) | 0,26 | 0,17 | 0,15 |
Стандартное отклонение воспроизводимости,  | 0,38 | 0,20 | 0,24 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 10,0 | 15,1 | 7,8 |
Предел воспроизводимости, R (=2,8 ) | 1,07 | 0,55 | 0,66 |
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ISO 771 | - | * |
ISO 5502 | - | * |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. | ||
Библиография
[1] | ISO 659:1998 | Oilseeds - Determination of oil content (Reference method) (Масличные семена. Определение содержания жира. Референтный метод) |
[2] | ISO 5500:1986 | Oilseed residues - Sampling (Жмыхи и шроты. Отбор проб) |
[3] | ISO 5725-1:1994 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения] |
[4] | ISO 5725-2:1994 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений] |
УДК 543.062 | ОКС 67.200.20 |
Ключевые слова: жмыхи и шроты, сырой жир, экстракция гексаном или петролейным эфиром | |
(Поправка).
